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1.
2.
研究并建立了护发和皂类产品中羟乙磷酸及其盐类的离子色谱测定方法。将护发和皂类样品分散于3mmol/L盐酸中,于振荡器上振摇至完全溶解,护发和皂类样品提取液分别调节pH值至2.5和5.5,依次过尼龙滤膜和OnGuardⅡRP固相萃取柱。滤液采用离子色谱-抑制电导检测法分析测定,以IonPac AS11-HC阴离子交换色谱柱分离,40mmol/L氢氧化钾溶液为淋洗液等度洗脱,ASRS-400阴离子型抑制电导检测,外标法定量。方法的线性范围为0.5~8.0mg/L,相关系数为0.9999,对羟乙磷酸的定量限为0.025%,护发产品在低、中、高3种加标水平的回收率为84.0%~93.5%,相对标准偏差为1.3%~3.0%;皂类产品在低、中、高3种加标水平的回收率为81.4%~92.3%,相对标准偏差为1.8%~5.1%。该法准确、简便、快速,可用于护发和皂类产品的实际检测。 相似文献
3.
研究并建立了洗涤用品中氮川三乙酸盐(NTA)的离子色谱测定方法。将洗涤用品样品用超纯水稀释200~500倍,置于磁力搅拌器上搅拌至完全溶解,样品提取液依次过尼龙滤膜和OnGuardII RP固相萃取柱。滤液采用离子色谱-抑制电导检测法分析测定,以IonPac AS11阴离子交换色谱柱分离,以KOH溶液为淋洗液进行梯度洗脱,ASRS-400阴离子型抑制电导检测,外标法定量。方法的线性范围为0.02~10μg/mL,相关系数为0.9998,对氮川三乙酸盐定量限为20 mg/kg,液类洗涤用品在低、中、高3种加标水平的回收率为90.9%~103.2%,相对标准偏差为1.9%~4.1%;粉类产品在低、中、高3种加标水平的回收率为89.3%~105.1%,相对标准偏差为4.1%~6.7%;皂类产品在低、中、高3种加标水平的回收率为96.9%~115.1%,相对标准偏差为2.3%~4.2%。 相似文献
4.
固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定乳胶儿童用品中15种N-亚硝胺及其前体物的迁移量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了同时测定乳胶儿童用品中15种N-亚硝胺及其前体物迁移量的固相萃取-气相色谱-串联质谱(SPEGC-MS/MS)分析方法。以人工唾液作为迁移模拟物,以Chromabond Easy固相萃取柱(填料的主要成分是极性修饰的聚乙烯-二乙烯基苯共聚物)对迁移液中的N-亚硝胺分析物进行净化,采用HP-5 MS UI色谱柱分离,MS/MS在多反应监测模式下进行定性及定量分析。15种N-亚硝胺在5~2 000μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.998;方法定量限(S/N=10)为0.625~12.50μg/kg,低于欧盟2 009/48/EC指令的限量要求。在低、中、高3个添加水平的回收率为53.8%~116.2%、52.7%~105.1%和49.5%~102.9%;日内精密度分别为1.3%~14.0%(n=6),日间精密度为1.6%~7.6%(n=4)。采用本方法对婴儿奶嘴样品和气球样品进行了测定,其中4件奶嘴和7件气球样品中检出亚硝胺及其前体物,奶嘴和气球中N-亚硝胺的总检出含量分别为0.049 9~0.126mg/kg和0.515~41.2 mg/kg;N-亚硝胺前体物总检出量分别为0.026 4~0.030 0 mg/kg和0.187~12.5mg/kg。 相似文献
5.
6.
7.
8.
纺织品与食品包装材料中烷基酚及双酚A迁移量的液相色谱-串联质谱分析 总被引:5,自引:0,他引:5
建立了纺织品与食品包装材料中烷基酚及双酚A迁移量的液相色谱-串联质谱分析方法.纺织品和食品包装材料浸泡液经Supelclean Envi-Carb石墨化碳黑固相萃取柱净化,以Waters XBridge C_(18)(150 mm×2.1 mm,3.5 μm)色谱柱分离后,进行LC-MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析.烷基酚和双酚A在纺织品模拟汗液、食品模拟物介质中特定迁移量的定量下限分别为2、4 μg/kg.在低、中、高3个添加水平下,测得纺织品样品的回收率为83%~91%,相对标准偏差为4.1%~9.0%;食品包装材料样品的回收率为82%~94%,相对标准偏差为3.9%~8.7%. 相似文献
9.
玩具中苯酚和双酚A的高效液相色谱-荧光检测方法研究 总被引:2,自引:0,他引:2
采用高效液相色谱分离,荧光检测器检测,建立了三种不同类型的玩具中苯酚和双酚A的测定方法.用超声提取的方式处理样品,对提取溶剂和提取时间进行选择,确定以甲醇-水(65:35,V/V)作为提取溶液,超声提取20 min.苯酚和双酚A分别在0.012~1.0 mg/L、0.03~2.5 mg/L范围内线性良好,相关系数均达到0.9999,检出限分别为0.6 mg/kg和1.5 mg/kg,不同加标水平的回收率为90.5%~104.3%,其相对标准偏差为0.4%~3.8%.该方法操作简便,灵敏度高、重现性好,能有效提取和测定三类玩具中的苯酚和双酚A. 相似文献
10.
化妆品中双香豆素和环香豆素的高效液相色谱二极管阵列检测器测定 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了用高效液相色谱(HPLC)/二极管阵列检测器(DAD)测定化妆品中两种香豆素物质--双香豆素和环香豆素的方法.样品用乙腈-氢氧化钠溶液(0.1 mol/L)(体积比9:1)的提取溶液超声提取,高效液相色谱DAD扫描检测,并在306 nm波长进行分析.用保留时间结合二种香豆素的紫外光谱定性,外标法定量,并且采用液质联用(LC-MS/MS)确证.双香豆素的回收率为96%~105%,精密度RSD为0.51%~2.08%,定量下限为1 ng;环香豆素的回收率为88%~104%,精密度RSD为0.51%~3.36%,定量下限为1 ng. 相似文献