CL-20的高效液相色谱分析

目的研究测定ＣＬ－２０纯度的高效液相色谱法。方法用反相高效液相色谱进行了色谱分离条件的选择实验,结果测定了不同合成路线、不同精制阶段ＣＬ－２０的纯度。结论以峰面积归一化法的测定结果为ＣＬ－２０合成工艺研究提供了有益的数据。     

用液晶毛细管色谱柱快速分离蒽、菲和咔唑的混合物

蒽、菲和咔唑是焦化产品中经常要测定的组份。过去曾有人用氯化镉加聚乙二醇-20M色谱柱、液晶填充柱、液晶不锈钢毛细管色谱柱分离蒽、菲和咔唑,但分析周期均较长。我们曾用半米长联苯型芳羧酸酯类液晶填充柱分离这一混合物,分析时间仍不够理想。本文采用双-(对正戊氧基苯甲酸)-4,4＇-联苯二酚酯液晶的WCOT柱分离蒽、菲和咔唑的混合物得到满意的结果。     

用几个新液晶毛细管色谱柱分离二甲苯、甲酚和二甲酚异构体

近年来已有二百多种液晶气相色谱固定液,用来分离各种异构体.国内研究较多的是芳羧酸酯类液晶,用来分离各种二元取代苯异构体.我们也用此类液晶色谱柱分离了一些芳香族化合物的异构体.为了改进这类液晶固定液的性能,我们曾把极性基团引入这类液晶分子的对苯二酚环上,发现引入一个邻位溴原子,对二元取代苯异构体有较好的分离性能.为了进一步研究这类含溴的芳羧酸酯类液晶,把液晶分子两端的烷氧基碳数增加,并把它们涂在玻璃毛细管柱上,研究它们对二甲苯、甲酚的二元取代异构体的分离性能.     

用气相色谱法测定HMX和NH_4ClO_4中水分

研究了用气相色谱测定HMX和NH_4ClO_4中水分的方法.选用干燥乙醇作提取剂.本法简便、快速、准确.相对标准偏差<30％,相对误差<5％。     

三苯基铋系列对端羟基共聚醚的固化催化作用

用ＤＳＣ以温度扫描和时间扫描方式，研究三苯基铋系列对环氧乙烷－四氢呋喃共聚醚和Ｎ－１００固化系统的催化效果，并通过动力学参数对实验结果进行了讨论。     

NEPE推进剂中可提取有机组分的分离测定

研究了ＮＥＰＥ推进剂中可提取有机组分（ＨＭＸ，Ｃ２和ＮＧ＋ＢＴＩＮ）的分离和测定方法．试样用ＴＨＦ浸泡２４ｈ后，在５０℃搅拌５ｈ．提取液采用正相高效液相色谱（ＮＰＨＰＬＣ）分离、测定ＨＭＸ，Ｃ２和混合酯．ＨＭＸ，Ｃ２和ＮＧ＋ＢＴＴＮ测定的相对标准偏差分别为０．３１％，１．２０％和２．１９％．     

毛细管色谱在工业分析中的应用(Ⅲ)——用短毛细管柱分离TNT异构体

本文研究了用涂有OV-225固定液的玻璃毛细管柱分离三硝基甲笨6种异构体的方法,用9.2m,甚至5.8m的毛细管柱在195～200℃柱温下可把6种异构体完全分离,结果优于文献中的方法。     

高效液相色谱和热重分析在树形聚酰胺胺合成中的应用

优化了聚酰胺胺树形分子合成工艺条件，采用HPLC和热重分析（TG）相结合的方法对所合成的树形聚酰胺胺进行分析与表征；HPLC的分析表明，在各不同代的目标化合物中，均有反应物单体存在，在高代产物中除了含有少量反应物外，还有少量的低代数分子；TG分析表明，产物中小分子反应物占的比例很少，一般为2％－3％左右，如果将减压蒸馏后的产物重新进行真空干燥，对半代树形大分子，能进一步有效除去小分子反应物，而对于整数代树形大分子，则效果并不理想。     

毛细管色谱在工业分析中的应用(I)——工业二硝基甲苯异构体的定量分析

用毛细管气相色谱法研究分离和测定二硝基甲苯异构体的方法,在填充柱上涂以典型的固定液,测定二硝基甲苯异构体的相对保留值,发现OV-225和XE-60两种固定液是分离二硝基甲苯六种异构体较好的固定液,因此用OV-225涂于玻璃毛细管柱上进行二硝基甲苯异构体的定量分析。     

大孔径厚膜非极性玻璃毛细管柱的制备

自1959年Desty等人发明0.2—0.3mm内径玻璃毛细管柱以来,玻璃毛细管柱在柱效、惰性、热稳定性和分析速度等方面都取得了重大进步。但原来的玻璃毛细管柱有局限性:样品容量低,需分流进样;宽沸程样品分流易失真,难以精确定量。 大孔径玻璃毛细管柱弥补了上述不足,其特点是:增大柱负荷,消除分流直接进样,定量准确;可调节膜厚,仍保持柱高效、惰性;分析速度快;简化操作,便于推广。因此,大孔径毛细管柱得到人们的普遍重视。 近年来,有关大孔径毛细管柱的文章不少,但对其制柱工艺未作详细报道。19T5年H.T.Badings报道了用软、硬玻璃制备内径0.7—0.9mm,外径1.2—1.4mm毛细管柱,并指出:用静态法涂渍要小心避免气泡。