3-巯基丙酸稳定的CdSe量子点的制备及其荧光性能

以CdCl₂·2.5H₂O,Na₂SeO₃和NaBH₄为反应物,制备3-巯基丙酸稳定的CdSe量子点.研究了加热回流时间、镉和硒的物质的量及镉和3-巯基丙酸的物质的量之比等实验条件对CdSe量子点光谱性能的影响.采用紫外-可见光谱、荧光光谱、X射线粉末衍射和高分辨透射电镜等分析手段,对量子点的光学性能和结构进行表征.结果表明,反应时间、镉和硒的物质的量及镉和3-巯基丙酸的物质的量之比等实验条件对CdSe量子点的光谱性能有明显影响;不同条件下制备的量子点的荧光发射峰的半峰宽保持在35~40 nm范围内;所得CdSe量子点为立方晶型.在pH值为11.0,且nCd∶nSe∶nMPA=1∶0.2∶1.1的条件下,回流90 min制备的量子点的荧光量子产率值可达16.1%.     

罗丹明6G荧光猝灭法测定Hg2+离子

在PVA-124存在下,Hg2 与KI和罗丹明6G形成稳定的多元离子缔合物,并使罗丹明6G发生荧光猝灭,据此建立了测定Hg2 的荧光猝灭分析方法.方法的线性范围为4~60μg/L,检出限为2.5μg/L,用于水中Hg2 的测定,结果令人满意.     

基于碘刻蚀金纳米棒的比色法测定多巴胺

基于金纳米棒(AuNRs)具有可调节的表面等离子共振(SPR)光学特性,以及多巴胺(DA)还原KIO3生成的I2刻蚀AuNRs,并使其光谱蓝移的原理,发展了一种以波长变化为响应信号的比色分析法,用于多巴胺(DA)的高灵敏测定.KIO3不能刻蚀AuNRs,但在DA存在下,IO3-还原生成的I2能刻蚀AuNRs,使其纵向局...     

近红外发射CdSeTe量子点测定铜离子

以CdCl₂·2.5H₂O、Na₂SeO₃、Na₂TeO₃和N₂H₄·H₂O为反应物,以3-巯基丙酸（MPA）为稳定剂制备CdSeTe量子点。与CdTe量子点相比,CdSeTe合金量子点的发射光谱明显红移,发光颜色可扩展至近红外波段范围。基于铜离子能有效猝灭CdSeTe合金量子点荧光的特性,开发了一种用近红外CdSeTe量子点为荧光探针测定铜离子浓度的分析方法。在最佳实验条件下,该方法的线性检测范围为10～200 μg/L,检测上限为1.13 μg/L。应用于实际样品中铜的测定,结果与ICP测定值非常吻合。     

罗丹明6G褪色光度法测定微量铁

在稀硫酸介质中,Fe3+氧化I-成I2,I2与过量的I-结合生成I-3阴离子,I-3阴离子与罗丹明6G形成离子缔合物,导致罗丹明6G吸光度降低.在罗丹明6G的吸收峰526 nm波长下测定时,Fe3+的质量浓度在20～200 μg·L-1范围内,反应体系吸光度的降低值与Fe3+的质量浓度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为16.6 μg·L-1.据此建立了褪色光度法测定Fe3+的方法.用于中草药中微量铁的测定,回收率在96.7%～103.0%之间,相对标准偏差(n=5)在2.2%～4.7%之间.     

高压微波消解-ICP-AES测定罗汉果中的微量元素

采用密闭增压微波酸消解方式处理罗汉果试样,通过电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)测定罗汉果试样的9种微量元素:锌、铁、磷、锰、铅、铜、铝、镉和镁.罗汉果试样处理是先是在XT-9800型多用预处理加热仪上,用浓硝酸和过氧化氢混合液进行预消化后,用XT-9900型智能微波消解仪在3种(0.3MPa/120s;0.5MPa/240s;1.0MPa/90s)加压条件下进行彻底消化.电感耦合等离子体光源轴向同时观测9种微量元素的折中条件为:射频功率1100 W,载气流量0.8L·min-1.罗汉果试样测量结果令人满意.RSD(%,n=5)是铝1.21～9.81,镉0.89～1.18,铜0.85～4.72,铁4.48～6.71,镁0.27～1.16,锰0.51～1.00,磷0.20～0.91,铅0.86～4.33,锌0.042～0.87.加标回收率(%)是铝102.0～105.0,镉97.0～102.0,铜104.0,铁96.4～97.8,镁96.0～97.0,锰96.0～100.0,磷92.0～99.0,铅93.0～96.0,锌91.0～105.0.     

创设问题情景,提高农科分析化学教学效率

分析化学是农类专业的基础课程之一.本文针对农科分析化学课程的特点,对在农科分析化学教学中创设问题情景,提高教学效率进行了探讨和尝试,并提出了五种创设问题情景的方法.     

功能性CdS纳米颗粒的制备与性质

以氯化镉和硫化钠为原料,巯基乙酸(CH2SHCOOH)为稳定剂,制备了发射波长在518~600 nm范围内连续可调的水溶性CdS纳米颗粒,分别以紫外-可见吸收光谱、荧光光谱、红外光谱、粒度分析及扫描探针显微镜对所得样品的光谱性质、表面基团、粒度分布及形貌进行表征.结果表明,随着回流时间的延长,其紫外-可见吸收边及荧光发射峰红移;颗粒表面有羧基;样品分散性好,形貌呈球状.     

CdSe/SiO2核壳荧光纳米颗粒的制备与表征

以巯基丁二酸为稳定剂,二氧化硒为硒源,合成高质量水溶性CdSe量子点.采用反相微乳液技术,制备以CdSe量子点为核的SiO₂荧光纳米颗粒.在pH值为11.0的碱性条件下,当n_Cd∶n_Se∶n_MSA=1∶0.2∶1.4时,在540 min时间内,可获得荧光发射峰在531~554 nm范围内连续可调CdSe量子点,最高荧光量子产率值可达14.7%.分别用紫外-可见光谱、荧光光谱、X射线粉末衍射和透射电镜等对CdSe量子点进行表征,用荧光光谱、透射电镜、红外光谱等对CdSe/SiO₂荧光纳米颗粒的性能进行表征.     

毛细管电泳法检测饮料中的色素

建立了毛细管电泳同时测定亮蓝、苋菜红和日落黄3种色素的分析方法。在有效长度41cm、内径50μm的石英毛细管中,以15mmol/L H3BO3-Na2B4O7(pH=10.0)为缓冲溶液,添加剂羟丙基-β-环糊精浓度为30mmol/L,当分离电压为17kV时,3种目标色素在6min内完全分离。在该条件下,分析物的峰面积与其浓度在10~300mg/L范围内呈良好的线性关系,回收率范围为97.7%~104.5%,相对标准偏差小于1.69%。实验表明,该方法应用于饮料中亮蓝、日落黄和苋菜红的分离检测时,简单快速且结果可靠。