南海疣状柳珊瑚中八放二萜类化学成分研究

【目的】为了证明疣状柳珊瑚(Verrucella umbraculum)中的主要化学成分是八放二萜类化合物,并获得结构新颖的八放二萜类化合物。【方法】采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20和反相半制备HPLC等方法分离化合物,根据波谱数据以及文献对照方法,确定其结构。【结果】从疣状柳珊瑚分离得到10个八放二萜类化合物,鉴定为junceellin A(1)、renillafoulin A(2)、praelolide(3)、(-)-11α,20α?epoxy-4-deacetyljunceellolide(4)、umbraculolide A(5)、umbraculolide C(6)、junceellolide A(7)、13-deacetylnui-inoalide A(8)、erythrolide T(9)、erythrolide U(10)。【结论】化合物3~10为首次从疣状柳珊瑚中分离得到,丰富了该属柳珊瑚中的化学成分类型。     

槲皮素分光光度法测定牛血清白蛋白

在pH=5.2的B-R缓冲溶液中,对槲皮素与牛血清白蛋白(BSA)相互作用的吸收光谱进行了初步研究。结果表明:槲皮素在290nm处有一强的吸收峰,当加入BSA作用后该吸收峰的强度升高,峰位基本不变,且没有新的吸收峰出现。在此波长下测定其复合物的吸光度,其吸光度的增加值(ΔA)与BSA的浓度在18—220μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9991),检出限为8μg/mL。该方法具有简便、快速、选择性好、灵敏度高等特点,应用于鲜奶粉和液态纯牛奶样品中总蛋白的测定,回收率分别为89.5%,93.2%,结果与考马斯亮蓝G250法基本一致。     

新型铽配合物掺杂SiO2荧光纳米粒子的制备

以荧光物质铽的配合物为核，二氧化硅为外壳，制备了大小均匀的新型稀土配合物荧光纳米粒子。实验采用油包水的反相微乳液法，在四乙氧基硅烷和3-氨丙基三乙氧基硅烷（APTEOS）的共水解下进行。通过透射电子显微镜（TEM）观察，所得的纳米粒子呈球形，大小均匀，直径在30nm左右。纳米粒子呈现很强的铽配合物发光，且发光性质十分稳定。可通过表面的氨基方便地与生物分子偶联，可作为一种优秀的时间分辨荧光标记物。     

高效液相色谱法测定葛根芩连片中的葛根素

建立高效液相色谱测定葛根芩连片中葛根素含量的方法。以体积分数50%的甲醇为提取液对样品超声提取20 min,采用DiamonsilTMC18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇–乙腈–水(体积比8∶12∶80)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为250 nm,柱温为30.0℃,进样量体积10μL。在最佳实验条件下,葛根素与其它物质能完全分离,葛根素的质量浓度在5.43~543.2μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数r=0.999 9,方法检出限为3.50μg/mL(S/N=3)。方法加标回收率为100.0%,测定结果的相对标准偏差为1.6%(n=6)。该方法简单、快速、重现性好,适用于葛根芩连片中葛根素的测定。     

气相色谱–质谱法测定塑胶中磷酸三(二甲苯)酯

建立气相色谱–质谱联用测定塑胶中磷酸三(二甲苯)酯类化合物的方法。以甲苯为萃取溶剂,对样品进行萃取,选用DB–5HT气相分离色谱柱,用气相色谱–质谱联用仪对磷酸三(二甲苯)酯进行检测。在优化实验条件下,磷酸三(二甲苯)酯在14 min内可以获得良好的分离,其质量浓度在0.05~10 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.999 8,检出限为0.05 mg/L。测定结果的相对标准偏差为3.03%~7.32%(n=7),加标回收率为95.3%~114.6%。该方法简便快捷,灵敏度高,可用于塑胶中磷酸三(二甲苯)酯的快速检测。     

不稳定锂同位素移位的高精度测量实验方案(英文)

对丰中子晕核11Li的核电荷均方根半径的实验确定 ,特别是其与9Li的半径的差值 ,将对各种核模型进行灵敏的检验 .选择锂的合适跃迁 ,利用激光光谱技术高精度测量该跃迁的同位素移位 ,并扣除精确理论计算的质量移位贡献值 ,可以用来确定有关同位素的核电荷均方根半径 .就目前能够提供的实验设备和手段 ,对于不稳定锂的同位素8,9Li和短寿命丰中子晕核11Li而言 ,这是能够得到与核模型相独立的电荷半径值的唯一可行的方法 .这类实验正在德国重离子研究中心 (GSI)和欧洲核子中心的ISOLDE/CERN上计划实施 .描述了锂原子的激光激发共振电离途径和进行锂的同位素移位测量的实验装置,并讨论了采用这种方法测量到的6,7Li的初步结果及其精度 ,以及使用该方法研究不稳定核的灵敏性. A high-resolution isotope shift measurement of lithium isotopes in a suitable transition, combined with an accurate theoretical evaluation of the mass-shift contribution in the corresponding transition, can be used to determine the root-mean-square nuclear charge radii of these isotopes. For the unstable 8,9Li and the short-lived halo nucleus 11Li, this is the only approach available for obtaining nuclear-model-independent values of the charge radii within the reach of present-day facilities...     

分布式户用光伏与冰蓄冷空调协调控制研究

当前越来越多分布式光伏接入电网,一般情况下光伏发电与用电呈现出逆调峰特点.如何及时有效消纳光伏,本文提出光伏+冰蓄冷空调的消纳模式.根据光伏发电的随机性特点,结合冰蓄冷空调的工作特性,研究了太阳能发电和冰蓄冷空调的协调配合,对比分析冰蓄冷空调和普通空调的经济模型,得到光伏+冰蓄冷空调的经济效益.光伏+冰蓄冷空调的模式可以提高光伏消纳能力,达到削峰填谷的效果,减轻电网的供电压力.     

液相色谱-串联质谱法同时测定8种花草茶中77种农药残留

以QuEChERS作为样品前处理手段,采用高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）检测技术,建立了适用于8种花草茶中77种农药残留同时检测的方法。8种花草茶样品均采用1%（v/v）乙酸乙腈溶液和1 g乙酸铵提取,经4 g无水硫酸镁、0.50 g C18、0.50 g N-丙基乙二胺（PSA）和0.05 g石墨化炭黑（GCB）分散萃取净化,然后采用Venusil MP C18色谱柱分离,以0.1%（v/v）甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,在电喷雾电离（ESI）源、正负离子交替扫描模式下进行检测,基质匹配标准溶液定量。结果表明,77种农药在0.5~100.0 μ g/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.995;77种农药的加标回收率为70.3%~110.0%,相对标准偏差为2.6%~9.8%,检出限为1.0~10.0 μ g/kg。该法灵敏度、准确度和精密度均符合相关农药残留测定的技术要求。