猪血浆中33种类固醇激素的高效液相色谱-串联质谱测定

建立了猪血浆中雌激素、雄激素、皮质激素、孕激素以及部分违禁添加激素的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。以叔丁基甲醚为提取溶剂,涡旋振荡进行提取,采用Xselect-C18和Extend-C18(3.5μm,2.1 mm×100 mm)色谱柱进行目标物分离,外标法定量。结果表明,33种类固醇激素在其线性浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;在3个不同浓度下的加标回收率为50.9%~119.5%,相对标准偏差为2.3%~9.8%,定量下限(LOQ)为0.05~40.00 ng/mL。采用所建立方法对北京某大型养猪场所采样品进行检测,共有10种激素被测出。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,可满足对猪血浆中类固醇激素的检测和验证要求。     

大气压微波等离子体发射光谱法检测磷、氯类毒剂模拟剂

基于大气压微波等离子体发射光谱法,分析了磷、氯类毒剂模拟剂甲基膦酸二甲酯(Dimethyl methylphosphonate, DMMP)、马拉硫磷和三氯甲烷的特征谱线/谱带,建立了磷、氯类毒剂模拟剂的检测方法。其中,DMMP特征光谱为P原子谱线(213.62、 214.91 nm)、 PO基团谱带(254.04、 255.50 nm)和C原子谱线(247.86 nm);马拉硫磷特征光谱与DMMP相同,但PO基团谱带与C原子谱线相对强度有明显差异,可用于二者判别;三氯甲烷特征光谱为Cl原子谱线(725.66、 754.71、 837.59、 858.60、 894.81 nm等)。针对微波功率对检测效果的影响,以DMMP为例,其特征光谱强度与微波功率在40～110 W范围内呈线性关系;对于光谱收集区域的影响,实验表明,微波等离子体头部待测物特征光谱强度最高,中间和尾部依次降低。在微波功率为70 W的条件下,收集等离子体头部特征光谱,分别获得了不同毒剂模拟剂的检出限,其中,DMMP的检出限低至0.05 mg/m³,马拉硫磷的检出限为3.3 mg/m³     

手持式拉曼光谱仪结合双金属Au@AgNPs聚集体检测环境水中结晶紫

构建了一种基于手持式拉曼光谱仪,结合双金属银包金粒子(Au@AgNPs)聚集体的现场快速检测结晶紫的表面增强拉曼光谱(SERS)方法。首先制备了“核-壳”粒径分别约为30 nm和6 nm的双金属银包金粒子(Au@AgNPs),并以NaCl作为聚集剂,获得了具有SERS活性的Au@AgNPs聚集体。结合激发光源785 nm的手持式拉曼光谱仪,实现了结晶紫的快速检测。以结晶紫位于1621 cm^-1处的特征峰进行定量分析,方法检出限为8.20μg/L,对河水和湖水中结晶紫的加标回收率为71.0%～128.4%。本文所构建的方法可用于监测结晶紫的非法使用。     

铁磁颗粒夹杂软基体复合材料的制备和特性分析

目的制备铁磁颗粒夹杂软基体复合材料,研究其磁学特性和力学特性。方法在室温条件下采用自然固化制备得到铁磁颗粒夹杂软基体复合材料。利用多物理场COMSOL有限元分析软件,研究单向磁场和单轴拉伸下颗粒体积分数对各向异性及各向同性的铁磁颗粒夹杂软基体复合材料特性的影响。结果颗粒体积分数对2种复合材料的相对磁导率及杨氏模量影响很大,且相同颗粒体积分数时,各向异性的铁磁颗粒夹杂软基体复合材料受颗粒体积分数影响更大。结论铁磁颗粒夹杂软基体复合材料的有效性能不仅和材料各组分的比例有关,而且和材料各组分的分布形式有很大关系。