2,2'-二[对-(β-羟基-乙氧基-)苯基]丙烷双甲基丙烯酸酯合成与纯化

以双酚A和氯乙醇为原料经Williamson反应制得中间体2,2'-二[对-(β-羟基-乙氧基-)苯基]丙烷,再以对甲基苯磺酸为催化剂、以对羟基苯甲醚为阻聚剂在减压条件下通过直接酯化法制备2,2′-二[对-(β-羟基-乙氧基-)苯基]丙烷双甲基丙烯酸酯.时终产物脱色纯化工艺也做了初步的探索.     

5-氯-2-(4-氯-苯氧基)-苯酚的合成

以对二氯苯为起始原料,经过乙酰基化、醚化、过氧乙酸氧化、水解得到5-氯-2-(4-氯-苯氧基)-苯酚,改良后的工艺使终产品收率达32.9%,醚化反应改用氢氧化钾代替碳酸钾与对氯苯酚反应制备亲核试剂,均三甲苯代替二甲苯为溶剂,醚化产物收率达到69.2%。氧化反应使用乙酸酐与过氧化氢(w=0.30)反应制备氧化剂,乙酸为溶剂,氧化反应收率达到72.7%。     

(+)-4-(2-甲基丁基)-4′-氰基联苯的合成

以(+)-对甲苯磺酸-2-甲基丁酯与联苯基溴化镁反应,在催化剂作用下实现手性戊基与联苯偶联,再经碘化和氰化,合成了(+)-4-(2-甲基丁基)-4′-氰基联苯(CB-15)。总收率为15%(以左旋戊醇计算)。同时,就手性戊基与联笨偶联的机理等问题作了讨论。     

《大学化学》是我的良师益友

《大学化学》是我的良师益友几年前，一个偶然的机会，我看到一本《大学化学》期刊，封面装帧简洁明快，封面题字隽秀飘逸，尤其是当我翻开扉页时，“今日化学”、“知识介绍”、“化学实验”等各种栏目立刻一一展现在眼前，我一下子就被它那丰富多彩的内容吸引住了。记得...     

T-型氢键液晶复合物的制备与液晶行为

以不具有液晶行为的2,6-二[N,N′-二-(4-烷基苯甲酰基)]氨基吡啶(A系列)和4-正烷氧基苯甲酸(D系列)作为氢键液晶复合物的单体,组装成T-型氢键液晶系列复合物(AmDn)。用红外光谱对其结构进行了表征,用DSC及偏光显微方法对其液晶行为进行了研究。结果表明:所合成的21种复合物分子间存在氢键且都具有向列相。通过调整2,6-二[N,N′-二-(4-烷基苯甲酰基)]氨基吡啶分子上柔性烷基的长度和极性,可以有效地调节它与4-烷氧基苯甲酸形成的氢键复合物的液晶相变温度以及液晶态的稳定性;增加2,6-二[N,N′-二-(4-烷基苯甲酰基)]氨基吡啶分子上柔性烷基的长度,其复合物AmDn的液晶相温度范围趋于变窄,清亮点逐渐下降,其液晶态稳定性也逐渐下降;以2,6-二[N,N′-二-(4-烷基苯甲酰基)]氨基吡啶分子替代2,6-二[N,N′-二-(4-烷氧基苯甲酰基)]氨基吡啶分子,可以降低分子的极性,使其单体的熔点及其氢键复合物AmDn的相变温度下降。     

几种分子导线和分子开关

几种分子导线和分子开关焦家俊（华东理工大学化学系上海２００２３７）电子通讯技术和计算技术等方面的飞速发展已导致对更复杂、更小巧的电子器件的需要。作为计算机的最终目标，是要模仿人的大脑来思维，这就对电子器件的集成度提出了更高的要求。然而，在单晶硅片上生...     

氢键型液晶高分子的研究进展

氢键型液晶高分子是由经化学修饰过的高分子通过氢键形成的高分子复合物,具有独特的动力学功能,分子结构调整和修饰简便,可用于显示器、光电元件、信息传导等研究领域,具有极好的应用前景。着重介绍了主链型、侧链型、组合型以及网络状等类型的氢键型液晶高分子的研究现状及其进展。     

封闭式气压移液法

封闭式气压移液法焦家俊（华东理工大学化学系上海２００２３７）有机反应操作中，有时会遇到这样的情形：要求将对空气中的水份或氧气敏感的试剂从一个反应瓶转移到另一个反应瓶中。例如，在某些偶联反应中，需要将刚制成的格氏试剂从反应瓶中移出，再滴加到另一反应瓶中...     

重结晶中一种简便的热过滤方法

重结晶是提纯固体有机化合物的一种常用方法。在重结晶操作过程中,关键步骤之一是热过滤。传统的热过滤方法是借助于布氏漏斗或玻璃漏斗进行的。操作时,首先要将布氏漏斗或玻璃漏斗预热,以防热过滤时,晶体过早析出,有时甚至还要附上保温套。尽管如此,当溶剂容易挥发,特别是当待结晶物质的溶解度随温度变化很大时,热过滤操作仍会遇到麻     

苯甲酸(苯并三唑基)苯酯类紫外光稳定剂的合成及表征

以邻硝基苯胺和间苯二酚为原料,经重氮化-偶合、环化、酯化合成了6个新型苯甲酸(苯并三唑基)苯酯类化合物:3-羟基-4-苯并三唑基-4′-硝基苯甲酸苯酯(58.6%)、3-羟基-4-苯并三唑基-2′-硝基苯甲酸苯酯(60.7%)、3-羟基-4-苯并三唑基-3′-硝基苯甲酸苯酯(55.7%)、3-羟基-4-苯并三唑基-3′,5′-二硝基苯甲酸苯酯(62.1%)、3-羟基-4-苯并三唑基-2′-羟基苯甲酸苯酯(48.6%)和3-羟基-4-苯并三唑基-2′-羟基-3′,5′-二硝基苯甲酸苯酯(52.2%)。通过1H-NMR、FT-IR和MS确定了这些化合物的分子结构,紫外光谱测试表明它们均具有较好的紫外吸收性能。