顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析新鲜山黄皮叶及果皮挥发性成分

 采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析了新鲜山黄皮叶及果皮挥发性成分。山黄皮果皮挥发性主要成分及其含量为：肉豆蔻醚[BF]（61.02%）、β-月桂烯（23.46%）、异松油烯（6.29%）、β 细辛脑（1.49%）、（E,E,E）-3,7,11,15-四甲基-1,3,6,10,14-十六五烯（1.43%）、β-红没药烯（1.27%）、3-蒈烯（0.75%）、顺-桃金娘烷醇（0.59%）。山黄皮叶挥发性主要成分及其含量为：肉豆蔻（47.52%）、异松油烯（23.83%）、3 蒈烯（5.95%）、β 红没药烯（4.74%）、（+）-4-蒈烯（3.12%）、β-月桂烯（2.72%）、对薄荷-8-烯（1.47%）、D-柠檬烯（1.45%）、水芹烯（1.22%）和β-细辛脑（1.04%）。     

桂产新鲜马樱丹叶及花的香气成分的HS-SPME-GC-MS分析

以无需溶剂的简捷的顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱法分析了广西产新鲜马樱丹叶及花的挥发性香气成分.从叶的香气中分离出44个峰,鉴定出39种化合物,占香气成分总质量的98.83%.叶的挥发性香气主要成分及其质量分数为:橙花叔醇(16.77%),β-石竹烯(16.51%),α-姜黄烯(10.50%),α-长叶松烯(9.47%),β-榄香烯(8.85%),姜烯(7.91%),α-石竹烯(6.88%),α-香柠檬烯(3.61%),松油烯(3.04%).从花的香气中分离出50个色谱峰,鉴定出个43个成分,占香气成分总质量的98.54%.花的挥发性香气主要成分及其质量分数为:β-石竹烯(13.11%),β-榄香烯(12.55%),α-长叶松烯(11.84%),姜烯(10.48%),α-姜黄烯(9.63%),α-石竹烯(5.79%),橙花叔醇(5.28%),α-香柠檬烯(4.81%),α-松油烯(3.71%).     

GC-MS检测大鼠尿液中曲马多及其代谢产物

曲马多为中枢作用的阿片类镇痛药物,为非选择性的μ,δ和κ阿片受体激动剂,通过抑制神经元突触对去甲肾上腺素的再摄取,增加神经元外5-羟色胺浓度,影响痛觉传递而产生镇痛作用;因此适用于中度至重度疼痛,如晚期癌症病人,也常用于阿片依赖患者镇痛,但长期服用可形成对盐酸曲马多的依赖,可产生阿片类药物戒断及中毒症状[1-2].     

大鼠尿中硝基安定与尼美西泮及其代谢物的GC-MS检测

采用GC-MS比较了硝基安定和尼美西泮在大鼠体内产生的代谢产物,确定了尼美西泮在大鼠体内的代谢途径.给大鼠急性喂食硝基安定和尼美西泮,收集24 h内尿液,尿样用β葡萄糖醛酸酶水解,Oasis(R)HLB柱固相提取,以DB-35 MS柱为分离柱,气相色谱-质谱联用检测.从大鼠尿液中检出3种硝基安定代谢物:7-乙酰氨基硝基安定、7-氨基硝基安定和2-氨基-5-硝基苯基苯甲酮;4种尼美西泮代谢物:7-乙酰氨基尼美西泮、7-乙酰氨基硝基安定、7-氨基尼美西泮和2-氨基-5-硝基苯基苯甲酮,检出少量尼美西泮原体.并推断出2种药物在大鼠体内的代谢途径.     

大鼠尿液中硝基安定代谢物的GC-MS检验

硝基安定属于苯并二氮杂革类安眠镇静药,为中枢神经抑制剂,是一种常用的安眠镇静药物,临床医疗上用来治疗焦虑、失眠等病症,具有镇静、安眠和抗焦虑作用.硝基安定容易获得,因而常被用于自杀或麻醉抢劫等犯罪活动,已经成为刑事技术中的常见药物.硝基安定在生物体内吸收快,主要以代谢产物排出[1].     

顶空固相微萃取-气质联用法检测尿液中的曲马多

建立尿液中曲马多的顶空固相微萃取气相色谱质谱联用(HS-SPME-GC/MS)分析方法。利用响应面法对顶空固相微萃取的条件进行优化,在优化的条件下,采用SKF为内标,在选择离子模式下,选取m/z 58(曲马多)和m/z 86(SKF)为定量离子,利用GC/MS对尿液中的曲马多进行定量分析。工作曲线线性范围超过0.05~1.0μg/mL(r2=0.9962)。检测限为0.011μg/mL(S/N=3),定量限为0.038μg/mL(S/N=10),用0.1μg/mL和0.75μg/mL曲马多标准液计算回收率分别在100.20%~109.65%和98.43%~103.82%之间,RSD为5.32%和9.13%(n=5)。建立的方法适用于尿液中曲马多。     

顶空固相微萃取与气质联用快速检测尿液中苯丙胺、甲基苯丙胺、MDA和MDMA

利用顶空固相微萃取(HS/SPME)结合气/质联用(GC/MS-SIM)技术同时快速检测尿液中苯丙胺、甲基苯丙胺、MDA和MDMA.80℃下采用100μm聚二甲基硅氧烷萃取头萃取10 min,3-苯基-1-丙胺作内标,探讨了影响SPME萃取效果的萃取时间、盐浓度、酸碱条件等因素,优化了实验条件.结果:苯丙胺、甲基苯丙胺、MDA和MDMA在50~2 000 ng/mL质量浓度范围内线性良好,相关系数(r2)分别为0.9985,0.9971,0.9928和0.9994,检测限(信噪比=3)0.09 ng/mL,0.02 ng/mL,1.71 ng/mL和0.15 ng/mL,定量限(信噪比=10)0.31 ng/mL,0.05 ng/mL,5.68 ng/mL,0.49 ng/mL.1 mL空白尿液加标250 ng和1 000 ng,回收率在82%~108%之间,相对标准偏差(RSD)<13%(n=5).建立的方法适用于尿液中苯丙胺、甲基苯丙胺、MDA和MDMA的同时快速检测.     

滇桂艾纳香茎和叶中挥发性化学成分的HS-SPME-GC-MS 分析

 采用固相微萃取法提取中草药滇桂艾纳香茎和叶中挥发性成分,经气相色谱/质谱测定其化学成分和相对含量,共鉴定了98种化学成分,茎和叶中各82种。主要挥发成分及含量为：大叶香烯 D（茎：36.59%;叶：40.87%）、香木兰烯（茎：13.20%;叶：17.00%）、顺 α 没药烯（茎：6.06%;叶：7.48%）、β 荜澄茄油烯（茎：4.83%;叶：5.85%）、γ 依兰油烯（茎：2.18%;叶：2.58%）和1,2,4a,5,6,8a-六氢-4,7-二甲基-1-（1-甲乙基）-萘（茎：2.03%;叶：2.55%）,它们都为倍半萜类化合物。本实验中发现滇桂艾纳香茎和叶的中倍半萜类化合物含量分别占挥发性成分含量的91.75%和94.52%。