高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中5种含溴防腐剂

建立了同时测定化妆品中苯扎溴铵、2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇、5-溴-5-硝基-1,3-二■烷、甲基二溴戊二腈、溴氯芬5种含溴防腐剂的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)。样品经含0.1%甲酸的甲醇溶液超声提取后,采用Agilent Eclipse-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸-甲醇为流动相进行梯度洗脱,ICP-MS测定组分中的~(79)Br,以保留时间定性,外标法定量。5种含溴防腐剂均在0.5～100 mg/L范围内线性关系良好(r0.999),检出限为1.5～3.0μg/g,不同基质化妆品中的回收率为91.2%～108%,相对标准偏差(n=6)为1.3%～4.2%。该方法快速、准确、灵敏、专属性强,适用于化妆品中5种含溴防腐剂的定性定量分析。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定鸡肉及鸡肝中10种砷形态化合物

建立了一种有效分离检测鸡肉及鸡肝样品中洛克沙砷(ROX)、阿散酸(ASA)、硝苯胂酸(NPAA)、卡巴胂(CBS)、砷酸(AsⅤ)、亚砷酸(AsⅢ)、一甲基胂酸(MMA)、二甲基胂酸(DMA)、砷甜菜碱(As B)和砷胆碱(As C)共10种砷形态化合物的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)分析方法。采用10%甲醇为提取液,碳酸铵溶液为流动相,以阴离子分析柱将样品提取液进行分离,最后进行ICP-MS测定。10种砷形态化合物在0.1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.999,检出限为0.3~1.5μg/kg,定量下限为1.0~5.0μg/kg,加标回收率为81.3%~97.7%,相对标准偏差为0.1%~3.5%。该法重现性好、灵敏度高,且采用组织研磨仪机械振荡5 min即可成功提取10种砷形态化合物,与常规水浴加热振荡提取相比更加简便、高效。该法适用于鸡肉及鸡肝样品中10种砷形态化合物的同时检测,通过对实际样品的分析测定,在鸡肝样品中检出阿散酸和亚砷酸。     

WSN中一种基于叠加编码的协同传输方案

针对分簇无线传感器网络WSN(wireless sensor networks)中现有的协同传输方案以牺牲频谱利用率来换取能效增益的不足,提出了一种基于叠加编码的簇间协同传输方案.该方案在保证系统的频谱利用率条件下,通过相邻簇的簇头节点相互协作来完成数据的传输.在频谱利用率相同的条件下,对现有的簇内协同传输方案和提出的...     

超高效液相色谱-飞行时间质谱法高通量筛查乳制品中20种镇静剂

利用超高效液相色谱/高分辨飞行时间质谱,结合数据库,建立了乳制品中20种镇静剂的高通量筛查方法。样品以乙腈和酸化乙腈沉淀蛋白质和脂肪,冷冻离心浓缩,经超高效液相色谱分离,采用电喷雾离子源,正离子模式,基质匹配法进行定量分析,可在9 min内对20种镇静剂进行高通量筛查和定量分析。镇静剂的质量浓度在1～500μg/L或5～1000μg/L范围内具有较好的线性关系,检出限为0.3～1.5μg/L,定量限为1～5μg/L。在5和50μg/L添加水平时,平均回收率为76.1%～108.2%,相对标准偏差为2.5%～9.0%。利用TargetAnalysis软件建立镇静剂数据库,并应用于加标样品的筛查分析。通过数据库比对,样品中添加的镇静剂被全部筛查出来,鉴定准确度达到了100%,保留时间偏差小于0.1 min,质量偏差小于3mDa,同位素峰形匹配度大于89.5%。利用本方法对购自超市的8个不同品牌的50余份乳制品进行了筛查分析,均未检出阳性样品。     

栓接装配式钢-混凝土组合梁及其抗剪键的力学性能研究

为了探究摩擦型高强度螺栓在装配式钢-混凝土组合梁中的适用性,采用ABAQUS有限元软件建立了推出试件和简支梁试件的有限元模型。在试验结果验证模拟可靠性的基础上,研究了螺栓预拉力、螺栓孔径、混凝土强度和螺栓强度等因素对单个抗剪键及整体组合梁的影响。分析结果表明：抗剪键的受力过程分为摩擦、滑移、承压和破坏四个阶段;螺栓预拉力、混凝土强度的增大有利于提高摩擦型高强度螺栓的极限承载力和承压抗剪刚度,较大的混凝土孔隙显著降低了螺栓抗剪刚度;提高螺栓预紧力或提高混凝土强度均可增强钢与混凝土部件的组合作用,相反,在抗剪连接程度不变的情况下,提高螺栓等级导致界面刚度分布不均,不利于滑移控制。     

高效液相色谱-串联质谱法测定睫毛增长液化妆品中的比马前列素

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定睫毛增长液化妆品中比马前列素含量的分析方法。样品经50%(体积分数)甲醇溶液提取,Agilent Poroshell 120 EC-C₁₈柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm)分离,以5 mmol·L^-1乙酸铵水溶液(含0.02%甲酸)-乙腈(体积比55∶45)为流动相等度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,采用电喷雾正离子源(ESI⁺),多反应监测(MRM)扫描方式检测,外标法定量。结果表明,比马前列素在0.5～100 ng·mL^-1质量浓度范围内线性良好,相关系数(r²)为0.998 2,在低、中、高3个加标水平下的平均回收率分别为98.6%、101%和99.2%,相对标准偏差(RSD)分别为2.4%、2.1%、1.2%,检出限(LOD,S/N=3)为0.015μg·g^-1,定量下限(LOQ,S/N=10)为0.05μg·g^-1。该方法快速简便、...     

基于荷电状态预测反馈的混合储能系统控制方法设计

风力发电系统输出功率的波动性和随机性会对风电并网产生许多不利影响,在风力发电系统中配备一定容量的储能装置,可以有效地平抑风电功率的波动。提出利用电池储能和超级电容组成的混合储能系统,分别补偿低频和高频分量。针对电池储能系统提出了荷电状态反馈控制策略,在电池储能系统因反馈控制功率受限时,再由超级电容进行二次出力补偿。所提出的控制方法在一定程度上弥补了储能设备单独使用时的不足;并且在补偿过程中考虑电网调度的需求。最后,通过仿真验证了所述方法的有效性。     

基于NMF及其正交投影变换的数字水印算法

提出一种基于非负矩阵分解(non-negative matrix factorization,NMF)及其正交投影变换的数字水印算法.利用NMF构造图像基于部分表示的基矩阵,将其正交并作为水印检测的密钥;将水印信息嵌入图像在正交基矩阵上投影的系数矩阵;再通过反变换重构图像.由于上述措施保持了NMF部分表示整体的能力,且改迭代运算为矩阵投影运算,因而算法在重构精度方面表现出明显的优势.将其应用到数字水印系统,并与文献[4]中实现的水印算法进行对比.实验结果表明,改进算法的鲁棒性更好,实用性更强.     

用激光双光栅法测量微小位移的实验研究

本文介绍了激光双光栅法测量微小位移的原理及方法,研究了音叉频率、功率、振幅三者之间的关系,分析了音叉谐振曲线的规律性,讨论了改变音叉有效质量对谐振曲线影响。     

利用小波变换提高基于KPCA方法的人脸识别性能

基于核主成分分析（KPCA）的人脸识别算法能够提取非线性图像特征,在小样本训练条件下有较好性能. 然而并非所有非线性特征对识别都有利,过多的不相关特征可能会降低识别性能. 针对图像信息冗余的特点,预先对图像进行小波变换,通过消除对识别无关的细节信息,不仅提高了KPCA方法的识别精度,而且降低了该算法对计算机硬件的要求. 同时,为了抑制KPCA对光照等变化的较高敏感性,还提出一种对图像灰度进行衰减的预处理策略. 基于ORL数据库的实验表明,综合上述措施的系统比传统方法具有更快的训练速度和更高的识别精度.