常见鼠药中毒及检测技术研究进展

鼠药是控制有害啮齿类动物最经济有效的方式,而大多数鼠药对人畜均具有较强的毒性。鼠药的不合理使用严重威胁人类和其他非靶标动物的生命安全。由误食、二次中毒、自杀及恶意投毒等原因导致的中毒事件时有发生。发展快速准确的鼠药中毒检测技术对于及时确定中毒靶标从而进行有效干预、对症治疗是降低鼠药危害的重要手段。常规的鼠药检测大多基于液相色谱-串联质谱等仪器分析方法。近年来,免疫分析技术由于具有操作简单、快速的优点,开始用于鼠药的快速检测。该文重点针对典型的氟乙酰胺、毒鼠强和抗凝血类鼠药的中毒概况和检测技术进行了总结,以期为相关领域研究人员提供技术指导。     

气相色谱-质谱法测定动物组织中三种1,2-二苯乙烯类药物的残留量

建立了动物组织中己烯雌酚(DES)、己二烯雌酚(DIS)和己烷雌酚(HS)残留量的气相色谱-质谱分析方法。动物组织样品在碱性条件下用乙酸乙酯提取,经碳酸钠溶液液-液分配净化,再用硅胶柱固相萃取净化,洗脱液均分成两份后经氮气吹干,分别用双三甲基硅基三氟乙酰氨(BSTFA)和七氟丁酸酐(HFBA)衍生,采用选择离子监测模式(SIM)进行测定,外标法定量。检出限为0.30 μg/kg(cis-DES),0.10 μg/kg(trans-DES和HS)和0.15 μg/kg(DIS)。在0.5~4.0 μg/kg添加水平,回收率为73.0%～86.5%,相对标准偏差(RSD)为1.0%～7.2%。衍生物的峰面积与样品浓度在10～1000 μg/L(DES和DIS) 和5～500 μg/L(HS)范围内呈良好的线性关系,线性回归系数大于0.99。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛肉中非衍生化的脱呋喃甲酰基头孢噻呋残留量

建立了牛肉中脱呋喃甲酰基头孢噻呋(DFC)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。牛肉样品经DTE-硼酸盐缓冲液提取,过HLB固相萃取小柱净化浓缩,甲醇洗脱,UPLC-MS/MS法测定,仪器检测程序总色谱时间仅为5 min。方法平均回收率为80.7%～89.6%;批内变异系数范围在5.2%～9.7%之间;批间变异系数范围在6.1%～11.4%之间;检测限为0.55μg/kg;定量限为1.82μg/kg。方法可用于牛肉样品中脱呋喃甲酰基头孢噻呋药物残留量的确证检测。     

荧光偏振免疫分析测定磺胺甲基嘧啶研究

磺胺甲基嘧啶(sulfamerazine,SMR)的芳伯胺基与荧光素异硫氰酸钠异构体Ⅰ(fluorescein isothiocyanate, FITC)的异硫氰基在常温下可以发生偶联反应,经薄层色谱分离之后,可以得到SMR的FITC荧光标记物(Tracer)SMR-FITC。应用荧光偏振免疫分析(fluorescence polarization immunoassay, FPIA),以SMR单克隆抗体为竞争免疫试剂,优化了检测条件,建立了SMR的FPIA检测方法。在选定的条件下,SMR的半数抑制量(IC₅₀)为23.4 ng·mL-1,最低检测限量为2.3 ng·mL-1,检测范围为5.4到218.8 ng·mL-1,可以达到食品中SMR的最高残留限量要求。同时对16种磺胺类药物的交叉反应做了初步研究,结果显示对SMR、磺胺二甲基嘧啶(sulfamethazine, SMZ)、磺胺嘧啶(sulfadiazine, SDZ)交叉反应率分别为100%,25%和8.6%,对其他磺胺类药物的交叉反应率均低于5%。     

饲料中三甲氧苄胺嘧啶的HPLC检测

用二氯甲烷-1 mol/L醋酸钠溶液混合提取饲料中的三甲氧苄胺嘧啶,经离心分层后,取下层提取液用氮气吹干,1%(体积分数)冰醋酸复溶后用正己烷洗涤除脂两次,用液相色谱/紫外检测法测定,检测波长为270 nm.结果表明,该方法平均回收率为80%～87%,相对标准偏差为3.0%～8.5%(n=4),配合饲料、浓缩饲料和预混合饲料中的检出限依次为1.2、2.0和0.9 μg/g;定量下限依次为2.3、4.3和2.3μg/g.     

高效液相色谱法快速测定鸭肉和鸭蛋中苏丹红染料

建立了一种快速测定鸭肉和鸭蛋中苏丹红染料的高效液相色谱分析方法。样品经乙腈提取后浓缩至干,最后用乙腈定容;采用ZorbaxSB-C18柱,以乙腈-水为流动相等度洗脱,进行高效液相色谱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。6种苏丹红染料标准曲线的线性回归系数均在0.999以上;线性范围为30～1000μg/L;检出限在4～13μg/kg之间。同时在40、80和200μg/kg3个添加浓度水平下添加回收率为85.3%～96.6%;相对标准偏差在1.8%～5.2%之间。本方法具有快速、灵敏的特点。     

液相色谱-串联质谱法测定鸡饲料中硝基咪唑类药物

提出了鸡饲料中5种硝基咪唑类药物(甲硝唑、洛硝哒唑、二甲硝唑、替硝唑和奥硝唑)的液相色谱-串联质谱分析方法。鸡饲料样品经乙酸乙酯-5g.L-1碳酸钠混合溶液提取后,取有机相蒸发至干。用0.1mol·L-1磷酸溶液溶解残余物,HLB柱固相萃取净化,所得的乙腈洗脱液经C8色谱柱为分离柱,甲醇和水混合溶液为流动相作梯度淋洗,采用正离子模式多反应监测。5种硝基咪唑类药物的线性范围均为10～500μg.L-1,检出限(3S/N)均为10μg.kg-1。加标回收率为79.4%～91.3%,批内相对标准偏差(n=6)为5.5%～13.9%,批间相对标准偏差(n=6)为6.7%～18.2%。     

服务器虚拟技术在实验室信息化建设中的应用

实验室教学的开展需要更多强有力的信息化技术支持。为提高实验室的资源使用率,更快速有效地部署教学应用系统,文章讨论了服务器虚拟化集成架构,提出了实验室的信息化资源整合方案和实施技术,实现服务器的高可用性和易管理维护性。     

TiCl_3在乙酸异戊酯合成中的催化研究

对六种催化剂进行筛选,确定ＴｉＣｌ３·ｎＨ２Ｏ为最佳的酯化催化剂,确定了最佳酯化条件。讨论了影响酯化反应产率的因素。为工业化生产提供催化活性高、反应条件温和,操作简便、效率高的好方法     

高效液相色谱检测动物肌肉组织中7种喹诺酮类药物的残留

本研究建立了同时检测动物肌肉组织中环丙沙星、单诺沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星、恶喹酸、氟甲喹7种喹诺酮类药物的HPLC-FLD检测方法。动物组织样品用磷酸盐水溶液提取,HLB固相萃取柱净化,采用甲酸水溶液-乙腈体系作为流动相,梯度洗脱,程序波长荧光检测器检测。方法的线性范围为0.3~100μg/L,相关系数(r)大于0.9989;检出限为0.1~0.3μg/kg,定量限为0.3~1.0μg/kg;7种喹诺酮类药物在鸡肉和猪肉的平均回收率分别为70.4%~102.1%和79.6%~105.8%;相对标准偏差分别为1.1%~8.9%和1.3%~9.3%。