半制备型液相色谱法分离纯化茶叶鲜叶中7种儿茶素类化合物

建立了从茶叶鲜叶中分离纯化7种儿茶素类化合物(没食子儿茶素(GC)、表没食子儿茶素(EGC)、儿茶素(C)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、表儿茶素(EC)、表没食子儿茶素3-O-(3-O-甲基)没食子酸酯(EGCG3"Me)和表儿茶素没食子酸酯(ECG))的半制备色谱法。铁观音鲜叶经甲醇超声浸提、浓缩、氯仿萃取后,向水相中加入碱式醋酸铅沉淀,得到茶多酚粗品。分别以甲醇-水、乙腈-水作为流动相,采用半制备色谱法纯化7种儿茶素类化合物,纯度均达到90%。此外,利用同样的方法分离纯化另外两种茶叶鲜叶中的7种儿茶素类化合物,得到相似的结果。该方法以溶剂提取、离子沉淀结合半制备色谱,适于简单、高效地同时分离制备多种儿茶素类化合物。     

河口及近岸沉积物中15种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱测定方法

建立了河口及近岸沉积物中15种邻苯二甲酸酯(PAEs)的气相色谱-质谱测定方法.以25.0 mL二氯甲烷为萃取剂,超声萃取沉积物中的目标物,经硅胶固相萃取小柱净化分离后,用8.0 mL乙酸乙酯淋洗,使用气相色谱-质谱选择离子模式(SIM)对目标物进行定性、定量分析.在优化的实验条件下,该方法的相对标准偏差(RSD)小于9.6%(0.10μg/g,n=6),加标回收率在71.3%~106.8%之间,检出限为0.3~5.2 ng/g,可应用于泉州湾表层沉积物中PAEs的测定.