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取饮用水样1.0L,用0.2μm滤膜过滤。滤液以5mL·min~(-1)的流量通过活化后的HLB固相萃取柱(SPE),使18种被测物在柱上分离富集。先后用水10mL和15%(体积分数)甲醇溶液10mL淋洗HLB柱,随即用甲醇15mL洗脱吸附于柱上的被测物。收集洗脱液并于30℃下吹氮,使其体积蒸缩至200μL,加水定容至1.0mL,离心10min,取其上清液,用0.22μm针式过滤器过滤后,取其滤液在仪器工作条件下进行超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析。选用Waters UPLCTMBEH C18色谱柱作为分离柱,用不同比例的(A)8mmol·L~(-1)甲酸铵溶液[含0.1%(体积分数,下同)甲酸]和(B)体积比为1∶1甲醇-乙腈混合液(含1%甲酸)的混合液作为流动相,将色谱柱上的被测物进行梯度洗脱,18种分析物可在34min内达到较好的分离。在MS/MS分析中选择电喷雾离子源正离子(ESI+)和多反应监测(MRM)模式进行测定。所涉及18种被测物的质量浓度均在15μg·L~(-1)内与其对应的色谱峰面积呈线性关系,其检出限(3S/N)为5～50pg·L~(-1)。以超纯水和自来水为基质进行加标回收试验,回收率分别为64.4%～113%和78.2%～116%,测定值的相对标准偏差(n=5)分别为1.6%～19%和2.8%～18%。对采自全国不同区域的7个水厂的实样按方法进行分析,其中有3份水样中检出4-乙酰氨基安替比林的含量高于1ng·L~(-1);在所测7份水样中均测得卡马西平和吡喹酮,其含量均低于1ng·L~(-1);还在3～5份水样中测得含量1ng·L~(-1)的四咪唑、磺胺甲恶唑、磺胺噻唑和磺胺二甲基嘧啶等化合物。 相似文献
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目的设计一套实验鱼的质量控制实验,将两组不同健康状况实验鱼暴露于同一化学污染压力下,比较两者不同的压力响应,同时对现行的实验用鱼质量控制要求的适宜性进行分析与讨论。方法采用OECD 203鱼类急性毒性实验方法,以重铬酸钾(K2Cr2O7)作为实验鱼质量控制实验的参比样品,分别将健康斑马鱼(HZ)和生病斑马鱼(SZ)暴露于不同浓度灭多威(Methomyl)的水溶液中96 h。记录24 h4、8 h7、2 h和96 h的死亡率。确定96 h鱼类死亡50%的受试物浓度,半数致死浓度用96 h-LC50表示。结论在96 h的实验周期中,健康斑马鱼的K2Cr2O724h-LC50为323.38 mg/L,Methomyl 96 h-LC50为4.91 mg/L;病鱼K2Cr2O724 h-LC50为302.55 mg/L,Methomyl 96 h-LC50为3.04 mg/L。说明两种斑马鱼虽然都符合K2Cr2O724 h-LC50在200~400 mg/L之间的实验用鱼质控要求,但两种健康状态的鱼对于同一化学污染压力下的96 h-LC50却有较显著差异。 相似文献
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采用固相萃取前处理技术和酶联免疫吸附(Enzyme-Linked ImmunoSorbent Assays,ELISAs)检测技术,研究了水样中节球藻和柱胞藻毒素的免疫前处理方法.由于两种藻毒素极性差异较大,分别对水样中节球藻和柱胞藻毒素采用不同的前处理方法,具体如下.①节球藻毒素:先后用10 mL甲醇和10 mL纯水... 相似文献
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为探究上海市冬、夏两季惠南和浦东2个位点PM_(2.5)不同组分的遗传毒性,利用SOS显色反应分别测试了PM_(2.5)在相同颗粒物浓度下的总颗粒物、有机提取组分和水溶性组分的遗传毒性.试验结果显示,冬、夏两季惠南总颗粒物诱发遗传毒性效应的最低浓度均为2mg·mL~(-1),浦东总颗粒物诱发遗传毒性效应的最低浓度分别为1 mg·mL~(-1)和2 mg·mL~(-1);惠南及浦东2个位点冬、夏两季的水溶性组分均在最高浓度2 mg·mL~(-1)下呈遗传毒性阳性;2个位点冬、夏两季的有机提取组分在0.000 2 mg·mL~(-1)至2 mg·mL~(-1)浓度范围内均未表现出遗传毒性效应.为进一步比较暴露于等体积的空气时,冬、夏两季惠南及浦东大气颗粒物的不同组分遗传毒性的相对强弱,比较了每立方米空气中以4-硝基喹啉氧化物(4-NQO)质量表示的不同组分的遗传毒性.结果表明,上海浦东点与惠南点的大气微细颗粒物的遗传毒性呈现季节性规律,冬季颗粒物的遗传毒性显著高于夏季,而且冬、夏两季总颗粒物及水溶性组分中具有遗传毒性的化学成分及其浓度可能存在一定的差异,结合现有研究中上海地区多个位点微细颗粒物中污染物浓度或含量冬季普遍高于夏季的研究结果,推测上海各地区的大气颗粒物遗传毒性均具有类似的季节性变化规律.有机提取组分的遗传毒性效应不明显,大气微细颗粒物的遗传毒性可能主要来自于水溶性组分.上海的郊区大气污染日益严重,相同季节浦东市区与惠南郊区的污染水平相当,遗传毒性也处于相近水平,推测相同季节上海浦东市区与惠南郊区大气颗粒物中的致遗传毒性成分具有一定的相似性. 相似文献
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