淀粉选择性氧化研究

以高碘酸钠对玉米淀粉进行选择性氧化,详细考察了酸的种类、反应时间、pH、温度、投料物质的量比等对反应的影响,并从热力学、电化学等角度进行了理论解释.发现高碘酸钠与淀粉的物质的量比为1∶1,用稀硫酸调节pH为3.5,25℃下反应6 h,获得的双醛含量能达到99.7%.并且在此最佳工艺条件下,当物质的量比小于1时,双醛含量与投料比符合线性关系,高碘酸钠能够完全反应,因此,可以通过控制高碘酸钠与淀粉的物质的量比来严格控制产物氧化度.红外证明双醛淀粉的醛基主要以缩醛或半缩醛的形式存在,SEM分析了淀粉的形态变化.     

新罗丹明类荧光探针的合成及对铜(Ⅱ)的检测

以罗丹明B、水合肼、乙二醛与盐酸羟胺为原料,经缩合反应得到新型罗丹明B衍生物2-((3',6'-双(二乙基氨基)-3-氧螺[异吲哚-1,9'-氧杂蒽]-2-基)亚氨基)乙醛肟(RNEO),其结构经核磁和质谱分析表征。通过荧光实验对金属离子进行识别,研究发现,在乙腈/Tris-HCl缓冲水溶液中,RNEO可以作为荧光增强型分子探针选择性识别Cu~(2+),除了Hg~(2+)以外,受常见金属离子(Na~+,K~+,Mg~(2+),Ca~(2+),Ba~(2+),Fe~(3+),Ni~(2+),Cr3+,Cd~(2+),Pb~(2+),Ag~+,Zn~(2+))的干扰较小。探针识别Cu~(2+)后溶液颜色由无色变为紫红色,在365 nm紫外光照射下,探针溶液发出玫瑰红荧光,可以实现裸眼定性检测。建立的荧光测试方法,Cu~(2+)浓度在2.0~15.0μmol/L范围内,此探针的荧光强度与其呈现良好的线性关系。     

双罗丹明类衍生物荧光探针的合成及对Cu~(2+)的识别

设计并合成了一种可检测Cu~(2+)的新双罗丹明类衍生物荧光增强型分子探针(RG1),并用核磁和高分辨质谱(HRMS)对其结构进行了表征。通过紫外-可见光谱和荧光光谱研究了该荧光分子探针对Cu~(2+)的识别性能,结果表明:在体积比为1∶1的乙腈-水(10mmol/L Tris-HCl,pH=7.2)溶液体系中,探针RG1本身无色且荧光很弱,加入Cu~(2+)后,探针在553nm处出现强的荧光发射峰,溶液颜色从无色变为粉红色,对Cu~(2+)表现出好的选择性。此外,该探针可在较宽的pH范围(5~10)内直接检测Cu~(2+)的浓度。结果表明,Cu~(2+)浓度在3.0×10~(-6)~1.5×10~(-5)mol/L范围内与探针的荧光强度呈良好的线性关系,Cu~(2+)检出限为3.31×10~(-7)mol/L。同时对河水进行加标回收实验,得到了良好的回收率。