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研究了25℃时,铜离子与二胺类配体DMEA和DMPA(DMEA为N,N-二甲基乙二胺,DMPA为N,N-二甲基-1,3-丙二胺)形成的配合物对PNPA(对硝基苯酚乙酸酯)催化水解的动力学,并通过了胶束催化的二元复合物动力学模型对其进行定量处理,结果表明,铜离子与不同的二胺类配体形成的配合物在CTAB胱束溶液中对PNPA的催化水解表现出不同的催化效果,而催化的机理则可能是由于与铜离子配位的水分子去质子化以后形成的亲核体对PNPA进行亲核进攻的结果。 相似文献
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1,1-二(2,4,6-三硝基苯甲酰胺基)-2,2-硝基乙烯的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(FOX-7)和2,4,6-三硝基苯甲酰氯(TNBC)为原料反应合成得到了1,1-二(2,4,6-三硝基苯甲酰胺基)-2,2-二硝基乙烯,并通过单因素试验和正交试验方法,分别探讨了反应介质、缚酸剂、反应温度和反应时间等对产物产率的影响,得到适宜的工艺条件为:FOX-7与TNBC物质的量的比1∶2.4,以四氢呋喃(THF)为反应介质,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为缚酸剂,反应温度0℃,反应时间48 h,产率可达94%.采用紫外可见光谱(UV-Vis)、核磁共振氢谱(1H NMR)、核磁共振碳谱(13C NMR)、红外光谱(FT-IR)、质谱(MS)及元素分析等对产物的结构进行了表征.利用差热分析仪对产物热稳定性进行了研究,结果表明,产物在空气中分解峰值温度为167℃,理论计算爆速为7.434km· s-1,爆压为23.67 GPa. 相似文献
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采用化学气相沉积法,以三氧化钼作为钼源,硒粉作为硒源,在H_2/Ar气氛下生长出硒化钼纳米片.扫描电镜、X射线衍射表征结果表明,MoSe_2产物呈六角星状,横向尺寸约10μm,具有很好的晶体质量和结构.拉曼光谱表征其结构,确定其为双层纳米片.研究表明,高温反应时间对双层纳米片的生长具有重要的影响.通过对双层纳米片的生长机理的探究,推测其经历了3个生长过程:在高温下,Mo源和Se源被气化成气态分子并发生硒化反应形成晶核;晶核呈三角形外延生长;当反应时间持续增加,在空间位阻效应的影响下,晶体以中心原子岛为核,外延耦合生长出第二层三角形,最终形成六角星状双层纳米片.光致发光光谱结果表明,六角星状MoSe_2双层纳米片在1.53 eV处具有直接带隙和1.78 eV处具有间接带隙,其较宽范围的激发光谱响应预测其在光电探测器件领域具有潜在的应用前景. 相似文献
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利用自制的电弧炉,通过电弧放电法合成了内嵌金属富勒烯Gd@C82,研究并获得了制备钆金属富勒烯的最佳工艺条件:摩尔比Gd:C=1:15,电流I=90~100A,氦气压力0.08MPa;探讨并获得了Gd@C82新的萃取分离条件:常温下以DMF为溶剂,抽真空至压强为0.01MPa下萃取;讨论了内嵌金属富勒烯的生成和分离机理。 相似文献
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利用DBU选择性络合高碳富勒烯和c70,从粗富勒烯中分离得到了纯度99%的c60,通过单因素方法对其工艺条件进行了研究,考察了溶剂种类、溶剂体积、反应温度、反应时间、反应物料比对c60纯度和回收率的影响,得到了分离c60的较优工艺条件:200mg自制粗富勒烯,DBU与富勒烯质量比1:1,甲苯20mL,反应温度10℃,反应时间8h,所得c60的纯度和回收率分别为99%、75%。 相似文献
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N-甲基-2-(3,4-二羟基苯基)[60]富勒烯吡咯烷衍生物的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
在N2气保护下,由1,3-偶极环加成反应合成了含2个羟基的C60吡咯烷衍生物:N-甲基-2-(3,4-二羟基苯基)[60]富勒烯吡咯烷. 用UV-Vis、FT-IR、1H NMR、MS等测试技术表征了产物的结构,通过单因素方法,探讨了反应条件对产物产率的影响. 最佳反应条件为:n(C60)∶ n(N-甲基甘氨酸)∶ n(3,4-二羟基苯甲醛)=1∶ 2∶ 5,温度为95 ℃,反应时间为28 h,产率可达66%(以消耗的C60计). 相似文献
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以丙烯酸乙酯与二硝基甲烷钾盐为反应原料,四丁基溴化铵为相转移催化剂,通过Michael加成反应合成4,4-二硝基丁酸乙酯。采用红外光谱、紫外可见光谱、质谱、核磁共振氢谱及元素分析等对产物结构进行了表征。通过单因素变量法探讨了反应时间、反应物料比、催化剂用量及反应温度对产物产率的影响,得出该反应最佳工艺条件:反应时间为60 min,反应温度为20℃,n丙烯酸乙酯:n二硝基甲烷钾盐为2:1,相转移催化剂四丁基溴化铵质量为二硝基甲烷钾盐质量的30%时,产物偕二硝基丁酸乙酯收率可达到33%。 相似文献
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Re(O)配合物的制备及相关性质分析 总被引:1,自引:0,他引:1
通过L18(61×36)多因素多水平正交实验探讨了Re(O)配合物制备过程中各因素对实验结果的影响,进行了对比标记试验以得到高标记率的188Re(O)APPA,借助于紫外可见光谱的系列对比试验考察了草酸在其间的作用,制备了188Re(O)HIPPA、188Re(O)PADA等系列188Re(O)配合物,测定了相关Re(O)配合物的稳定性及脂水分配系数.试验结果表明,188Re(O)配合物的制备过程中,少量稳定高铼酸盐作为载体引入,起到稳定配合物的作用;草酸作为反应促进剂,可以降低还原电势,一定程度上也可作为配体交换反应的前提配体. 相似文献