化妆品中25种激素的检测方法

采用液相色谱-串联质谱法对化妆品中25种违禁激素进行了测定,探求了多种激素同时测定的条件.研究结果表明,样品通过饱和氯化钠溶液分散,乙腈从分散液中提取激素类药物,沉淀大分子物质后经固相萃取小柱净化,平均回收率为70.0%～110.0%,相对标准偏差2.1%～18.8%（n=10）,检测低限均为0.02mg/kg.     

液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中卡巴氧和喹乙醇代谢物的残留量

建立了牛奶和奶粉中卡巴氧代谢物喹喔啉-2-羧酸(QCA)和喹乙醇代谢物3-甲基喹喔啉-2-羧酸(MQCA)残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。将样品经0.6%(体积分数)的甲酸溶液进行消化,用Tris缓冲溶液调节pH后,加入Protease蛋白酶进行酶解,样品溶液用0.3 mol/L HCl溶液酸化后,采用阴离子交换固相萃取柱Oasis MAX进行净化和富集。分析样品以0.1%(体积分数)的甲酸溶液-甲醇-乙腈为流动相,经Inertsil ODS-3色谱柱分离,采用负离子扫描,在LC-MS/MS多反应监测模式下进行定性及定量分析。喹口恶啉-2-羧酸和3-甲基喹口恶啉-2-羧酸的方法测定下限牛奶为0.5μg/kg,奶粉为4.0μg/kg。对牛奶在0.5~5.0μg/kg,奶粉在4.0~40.0μg/kg添加水平的平均回收率为68.2%~82.5%,RSD为3.4%~12%。     

继电保护施工现场分析

随着我国电网规模的日益扩大,电力系统也得到了不断的发展和完善,现阶段对于继电保护日常运行管理工作显得日益繁重复杂。本文首先分析了继电保护现场常见故障及相应对策,包括开关保护设备故障、电流互感器故障等,在此基础上,进一步分析了继电保护调试过程的常见问题及对策,包括定值的问题、设备的抗干扰问题等,最后就如何处理这些问题,进行了相应的对策分析,具有一定的实际意义。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中的10种美白活性成分及2种禁用成分

建立了同时测定化妆品中10种美白活性成分及2种禁用成分的高效液相色谱分析方法。水基、乳液等含油脂较少的样品采用0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 6.0)直接提取;油脂含量高的样品及蜡基、粉基类的样品先加入2.5 m L二氯甲烷溶解后再用0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 6.0)提取。提取液在9 500r/min下离心后用0.22μm滤膜过滤。样品采用Eclipse XDB-C_(18)色谱柱为固定相,以0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 6.0)和甲醇溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温为25℃,使用二极管阵列检测器(DAD)进行检测,检测波长为230 nm和250 nm,外标法定量。结果显示:12种化合物在2.5~100 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999 0。方法的定量下限(以信噪比为10计)为0.006 5%~0.025%,添加水平为0.025%~0.5%时回收率为87%~102%,相对标准偏差均小于4%。该方法前处理简单、回收率高、精密度好,适用于化妆品中10种美白活性成分及2种禁用成分的快速测定。     

氯胺酮相关性膀胱炎大鼠逼尿肌热休克蛋白27的表达及其意义

研究热休克蛋白27(HSP27)在氯胺酮诱导膀胱炎大鼠逼尿肌中的表达及临床意义.基于氯胺酮腹腔内注射诱导大鼠膀胱炎模型,选择不同时间通过尿流动力学检测膀胱收缩功能,收集大鼠膀胱组织,常规病理染色观察膀胱粘膜及逼尿肌结构,免疫组化法检测HSP27在逼尿肌中的表达水平.实验后观察结果表明,同对照组相比,实验组尿动力学表现为膀胱收缩频率显著增加及初感膀胱容量明显减小;对照组膀胱组织无明显病理及免疫表达变化,而实验组可观察到不同程度膀胱粘膜充血,炎症细胞浸润,HSP27表达水平的上升,且HSP27表达水平与诱导时间呈正相关.实验结果表明HSP27的表达水平可能与氯胺酮膀胱炎的逼尿肌收缩活动程度相关.     

天津市深部地热资源开发利用前景广阔

地热指地球内部所含有的热量.地热资源是指能经济地为人类所利用的地球内部的热资源,它属于一种环保型的资源.地热资源可分五类:①以蒸气为主的地热资源;②以液态水为主的地热资源;③地压型地热资源;④干热岩体型地热资源;⑤岩浆型地热资源.     

网络心理健康教育:中职学校心理健康教育新模式

网络时代改变了人们的生活方式,处于青春期发育的学生群体更是互联网的主要参与主体.近年来,中职学校在国家一系列鼓励政策的支持下发展较快,但其心理健康教育处于被忽视的状态,不容乐观.网络在给中职学生心理健康带来挑战的同时,也带来了新的机遇,网络心理健康教育为中职学校的心理健康教育提供了新的模式.该文分析了中职学校心理健康教育面临的困境,结合网络心理健康教育的优势,提出了构建中职学校网络心理健康教育平台的相关政策建议.     

气相色谱-质谱法测定茶叶中的25种有机氯农药残留

利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术建立了茶叶中25种有机氯农药残留同时测定的方法。茶叶样品中有机氯农药残留通过正己烷-丙酮(体积比为2∶1)溶液提取,浓缩后过弗罗里硅土柱净化,采用正己烷-乙酸乙酯(体积比为9∶1)溶液淋洗,GC-MS选择离子监测模式(SIM)检测。方法的线性范围为0.010～0.500 mg/L。在茶叶样品中0.01～0.20 mg/kg加标水平下有机氯混标的加标回收率为70.8%～105.5%,相对标准偏差为1.6%～12.7%。除硫丹Ⅰ和硫丹Ⅱ的定量限为0.02 mg/kg以外,其余23种有机氯农药的定量限均为0.01 mg/kg。     

液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中的25种喹诺酮类药物

建立了直接提取结合液相色谱-电喷雾串联质谱同时测定化妆品中丹诺沙星、恩诺沙星、氟甲喹、恶喹酸、环丙沙星、沙拉沙星、萘啶酸、诺氟沙星、氧氟沙星等25种喹诺酮类药物的方法。样品经酸性乙腈提取和正己烷脱脂净化,采用Poroshell EC-C₁₈色谱柱分离,含0.1%甲酸的乙腈-水溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾串联质谱正离子模式扫描,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。实验通过空白基质液配制标准溶液,以降低基质对离子化干扰造成的基质效应,25种喹诺酮类药物在1~200 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r)在0.999以上。方法的检出限为1.0 mg/kg,在1、5、10 mg/kg 3个加标水平下,水、乳、霜型化妆品中加标回收率为87.4%~105%,相对标准偏差(RSD)为4.54%~19.7%(n=6)。结果表明,该方法简便、快速、准确,适用于化妆品中25种喹诺酮类药物的测定。     

近红外光谱法快速测定涂料固化剂中游离甲苯二异氰酸酯含量

用气相色谱分析值为参照,采用近红外透射光谱（NIR）技术采集相应样品的NIR光谱,研究了涂料固化剂中游离甲苯二异氰酸酯（TDI）含量的快速测定分析方法。 并从120个固化剂样品中挑选出109个代表性的样品建模,选择7320~7250 cm-1和8485~8370 cm-1波段区间,用偏最小二乘法(PLS)和完全交互验证方式建立TDI含量的预测模型。 结果表明,固化剂中游离甲苯二异氰酸酯含量和近红外光谱之间存在较好的相关性,其预测模型的校正集均方差（RMSEC）为0.0815,验证集均方差（RMSEP）为0.0715,模型性能良好。 近红外光谱法可快速准确测定游离甲苯二异氰酸酯（TDI）含量,用于固化剂样品快速分析。