Syntheses and Crystal Structures of 12-Oxime Dehydroabietic Acid Derivatives

Three novel dehydroabietate oxime derivatives were synthesized from dehydroabietic acid and their crystal structures were determined by X-ray crystallographic techniques. All of these 12-oxime dehydroabietic acid derivatives crystallize in orthorhombic system, space group P212121. In the structures, rings A and B exhibit chair and half-chair configurations, respectively and form trans ring junction with two methyl groups(C(19) and C(20)) in the axis positions. The oxime groups have E conformations. Comparison of conformations reveals subtle differences principally in ring B due to the modification in C(12). The E-acetaldehyde oxime derivative 2c showed distinct BKα gate-opening activity with an ionic current increase of 164% at 30 μM versus the control current.     

气相色谱法测定树脂工艺品中的半挥发性有机物残留

建立了树脂工艺品中半挥发性有机物(SVOCs)的超声萃取–气相色谱检测方法。对超声萃取条件进行了研究,优化了气相色谱参数。结果表明,样品用三氯甲烷在60℃下超声萃取40 min,选择HP–5色谱柱时,气相色谱(FID)测定半挥发物总量时可获得良好的灵敏度和准确的定量结果。方法的相对标准偏差小于5%(n=6),检测限为2 mg/kg。4个含量水平样品的6个实验室3次平行测定结果表明,实验室内测定结果的相对标准偏差为1.61%~2.94%,实验室间测定结果的相对标准偏差为5.96%~8.35%。     

有机化学教改初探

本文阐述在有机化学教学中，将化学方法直接引入教学过程、教材处理、拓宽知识面接触科学前沿、科研促教学、加强师范技能和综合的成绩考评诸方面教学尝试，使教学从给学生“灌输”知识，逐渐过渡到以开发学生能力为主，改善化学素质教育。     

高师基础有机化学实践教学的探讨

本文从“结合专业，设计课题”加强双基，注重应用“两方面对加强高师基础有机化学实践教学进行了探讨，旨在培养学生的综合能力。     

高效液相色谱法测定环氧树脂粘接剂中的双酚A

建立了进出口建筑用环氧树脂粘接剂中双酚A的高效液相色谱-荧光检测法。对提取方法和色谱条件进行了研究,结果表明采用乙醇超声提取样品15min可获得良好的提取效果。以乙腈和水为流动相,采用梯度洗脱可消除样品的基质干扰。方法对环氧树脂粘接剂中双酚A的定量限(LOQ)为0.5 mg/kg,在2～4000 ng/mL范围内,线性相关系数为0.9996。在5个添加水平下回收率在89.1%～100.8%之间。     

福建三尖杉中生物碱的高效液相分离与鉴定

分别用半制备型、分析型反相高效液相色谱法(HPLC)对福建三尖杉中的生物碱进行分离和检测,并用液质联用(LC-MS)、核磁共振(NMR)等对纯化样品进行结构分析．实验得到了4种含量较高的三尖杉生物碱,并检测到了其他微量生物碱4个．其中,碱(m／z)344和碱(m／z)330与具有相同相对分子质量的已知生物碱的^1H NMR数据差异较大．与传统方法相比,反相HPLC分离检测方法简单高效,且对环境友好,对寻找新的微量化合物、提高资源利用率有重要意义．     

气相色谱-热能分析仪法同时测定食品接触材料及制品中15种N-亚硝胺在酒精类食品模拟物中的迁移量

建立了气相色谱-热能分析仪法(GC-TEA)同时测定食品接触材料及制品中15种N-亚硝胺在酒精类食品模拟物中迁移量的方法。对气相色谱条件、前处理方法(液液萃取法)进行优化,以10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇作为食品模拟物,浸泡液经稀释、液液萃取、浓缩、DB-FFAP色谱柱分离后,采用热能分析仪进行检测,外标法定量。在优化实验条件下,15种N-亚硝胺实现了良好的基线分离,线性范围为0.025～0.5 mg/L,相关系数(r²)大于0.998,检出限(LOD)为0.200μg/kg,定量下限(LOQ)为0.625μg/kg。加标回收率为85.7%～106%,相对标准偏差(RSD)小于10%。该方法具有操作简单、线性范围好、灵敏度和准确度高等优点,适用于食品接触材料及制品中15种N-亚硝胺迁移量的检测。     

微波辐射下合成芳香硫醚

本文对在微波条件下S－烃基化反应进行了研究，并提供一种硫酚和卤代烃在氧化铝作载体的条件下，不用任何有机溶剂经微波辐射简便、快速、有效合成芳香硫醚的方法。     

蛋白质-蛋白质相互作用的实验检测方法

生物体内的蛋白质分子常常通过与其他蛋白质分子发生相互作用来发挥其生物功能.因此,研究蛋白质-蛋白质相互作用(protein-protein interaction,PPI)对于阐明蛋白质分子的生物功能以及分子作用机理具有重要的意义.主要介绍基于生物物理和生物化学原理的检测蛋白质-蛋白质相互作用的实验研究方法,并对发展趋...     

酰氨基硫脲及其相关杂环衍生物的研究(ⅩⅩⅤ)——1-(2,4-二氯苯氧乙酰基)-4-芳酰基氨基硫脲的合成及其碱催化环化行为的研究

本文合成了20种新的1-(2,4-二氯苯氧乙酰基)-4-芳酰基氨基硫脲3,研究了化合物3在碱催化条件下的环化行为。结果表明离析物为3-芳基-4H-1,2,4-三唑-5-硫酮4.文中还讨论了化合物3的环化机制.经元素分析、IR及MS等方法确认了3及4的结构。