高效液相色谱-串联质谱法测定食品中维生素D_2和维生素D_3

提出了食品中维生素D2和维生素D3的高效液相色谱-串联质谱分析方法。食品样品经氢氧化钾皂化后乙醚萃取,所得有机相经无水硫酸钠除水后蒸发至干。用1 mL乙醇溶解后经Agilent Zorbax XDB C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,3.5μm)分离,用甲-醇10 mmol·L-1乙酸铵溶液(90+10)的混合溶液洗脱,采用电喷雾正离子模式多反应监测。维生素D2和维生素D3的线性范围均为50~500μg·L-1,检出限(3S/N)均为10μg·L-1。方法应用于测定奶粉和酸酸乳中维生素D2和维生素D3,回收率在76.8%~83.9%之间。     

基于杯[4]芳烃的选择性识别有机酸的荧光传感器

以杯[4]芳烃为平台、氨基吡啶基团为识别位点、萘环为荧光基团,合成了一类新型荧光化学传感器.采用红外光谱、质谱、核磁共振和元素分析方法对产物进行了表征,并对产物的性能及荧光分子识别有机酸的机理进行了研究.结果表明,所合成的荧光分子在乙腈溶液中能选择性识别芳香族有机酸,表现出荧光淬灭现象,其与有机酸络合能力的大小依次为:对氰基苯甲酸>对氯苯甲酸>对甲氧基苯甲酸>苯甲酸.     

GC-MS与HPLC/DAD联用对纺织品中4-氨基偶氮苯的测定

从化学反应条件的控制及气相色谱-质谱(GC-MS)和高效液相色谱/二极管阵列检测器(HPLC/DAD)联用方面,探讨了4-氨基偶氮苯的检测方法。实验表明,在样品中加入氢氧化钠,样品中的4-氨基偶氮苯和新鲜配制的连二亚硫酸钠发生反应,使4-氨基偶氮苯的碳碳双键断裂。释放的4-氨基偶氮苯在氯化钠存在的混合物中与叔丁基甲醚进行液液萃取。取叔丁基甲醚层进行分析,通过GC-MS的保留时间及特征离子碎片并结合HPLC/DAD紫外法对4-氨基偶氮苯进行定性和定量分析。4-氨基偶氮苯在2.5~30 mg/kg范围内呈良好的线性关系,其线性方程为:y=91.23x+5.272,相关系数r=1.000,检出限为3.20 mg/kg,平均回收率不低于90%。     

离子交换树脂预处理/离子色谱法测定镁铝合金中微量氯

镁铝合金试样用稀硫酸溶解后通过装有强酸性阳离子交换树脂的分离柱以除去试样溶液中大量镁及铝离子。通过交换柱的试液以及洗涤交换柱用的高纯水接受于1 L容量瓶中,用高纯水定容。分取25μL试液作离子色谱测定氯,对离子交换分离及离子色谱测定的条件作了试验和优化。离子色谱测定氯离子的标准曲线的相关系数为0.999 1,方法的检出限为1.03μg.L-1。根据精密度试验结果计算得其相对标准偏为4.5%。在6个试样中各加氯标准200.0 mg.kg-1作回收率试验,所得结果在94.1%~106.0%之间。     

纳米TiO2材料分离富集、悬浮体进样氟化辅助ETV-ICP-AES直接分析痕量稀土元素

以纳米TiO₂为吸附材料分离富集了稀土离子Y,Yb,Eu,La,Dy,Tm,Sm,Ho,Nd和Pr,研究了其吸附性能,并将吸附于纳米TiO₂上的稀土离子直接制成悬浮体,用氟化辅助电热蒸发等离子体原子发射光谱(FETV-ICP-AES)进行检测,考察了上述稀土离子的蒸发行为.结果表明,基体元素可与待测物在灰化阶段完全分离,在优化的实验条件下,检出限和RSD结果均与文献值基本一致.     

抗坏血酸存在下离子色谱法直接测定尿液中草酸含量的研究

建立了抗坏血酸存在下离子色谱法电导检测尿液中草酸的方法。样品经稀释后用0.22μm滤膜过滤,直接进样,以15 mmol·L-1Na HCO3(p H 8.3)为淋洗液,用Ion Pac AS12A阴离子分离柱(200 mm×4mm)分离,电导检测器进行检测。实验结果表明,草酸与其他常见阴离子在16 min内能够很好地分离,在此条件下抗坏血酸能够在80 min内保持稳定,不会降解为草酸而影响测量结果。测试条件下,草酸在0.2~40mg·L-1浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.999 9,检出限达0.02 mg·L-1,加标回收率为96.9%~103.3%,可用于实际样品的测试。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定出口芳香油中痕量铅

采用微波消解技术溶样,氢化物发生-原子荧光光谱法测定了出口芳香油中痕量铅.系统地研究了微波消解、氢化物发生的最佳条件,方法简便快速,在选定的实验条件下,方法检出限为0.25 μg·L~(-1),相对标准偏差小于5%,回收率为86.5%～100.5%.     

多氯代二苯并呋喃的结构信息连接性指数与其在不同柱上的气相保留行为的关系

在分子连接性指数的基础上 ,建立了化合物结构信息连接性指数 nχH(n =0 ,1,2 ,… ,m) ,即 nχH =∑(δiH·δjH·δkH·… ·δmH) -0 5,其中 1阶和 2阶结构信息连接性指数为 :1χH =∑(δiH·δjH) -0 5,2 χH =∑(δiH·δjH·δkH) -0 5,并计算了 135个多氯代二苯并呋喃分子的1χH 和2 χH 值。发现1χH 或2 χH 或1χH 和2 χH 与多氯代二苯并呋喃在不同柱上的气相保留指数 (RI)和相对保留时间 (RRT)有很好的相关性。各样本总体模型即定量结构 保留关系 (QSRR)相关模型的相关系数均在 0 96以上 ,且物理意义明确 ,计算简单.     

ICP-AES同时测定高纯石英砂中硼和磷含量

研究了氢氟酸酸溶法处理样品,直接用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定高纯石英砂中硼、磷微量杂质元素。通过优化仪器参数,利用软件扣除背景等方法,成功的消除了基体效应。方法用于高纯石英砂中硼和磷的测定,同时对一个土壤标准物质进行了检测对照,实验结果显示,B和P校准曲线的线性关系好,回收率范围在93.33%—105.00%之间,相对标准偏差均小于1%,对照实验结果与标准参考值无显著性差异。方法具有分析速度快、准确度高、精密度好、检出限低的特点,适用于高纯石英砂等材料中B、P含量的同时测定。     

拓扑理论在无机化学中的应用──Ⅰ 碱金属卤化物物理化学性质递变规律的研究

根据Ｒａｎｄｉｃ分子连通性拓扑理论，建立了一个新的键参数拓扑指数ＹＭ，并将它与碱金属卤化物的物理化学性质Ｐｉ相关联，相关系数良好，可表示为：Ｐｉ＝ＡｉＹＭ＋Ｂｉ．式中Ａｉ、Ｂｉ是与碱金属卤化物的类型、性质有关的常数．该式计算方便，精度高，物理意义明确，较好地描述了碱金属卤化物物理化学性质的递变规律