后合成修饰的锆基MOFs在药物传递中的研究

以金属有机框架材料UiO-66-NH₂为载体对恩诺沙星(Enr)进行装载，考察其药物装载能力及其药物的释放效果.用一锅法制备装载Enr的UiO-66-NH₂(Enr@UiO-66-NH₂)的纳米粒子，利用不同的蛋白质或氨基酸对Enr@UiO-66-NH₂进行了活化和修饰，对制得的蛋白质或氨基酸修饰的纳米粒子样品通过X射线粉末衍射(XRD)和红外光谱法(IR)对其进行结构确证及表征，发现氨基化修饰UiO-66产生的一系列产物是成功的.在PBS溶液中对其进行药物释放实验，并进行荧光检测记录实验结果.     

核壳式磁性微球催化的Knoevenagel反应

Fe₃O₄@SiO₂-NH₂-CMC magnetic nanoparticles(MNPs) could be prepared by covalent modification method via the modification of sodium carboxymethyl cellulose (CMC). IR spectra could be used for the determination of Fe₃O₄@SiO₂-NH₂, Fe₃O₄@SiO₂-NH₂-CMC, Fe₃O₄@SiO₂-NH₂-CMC/MOF5, and Fe₃O₄@SiO₂-NH₂-CMC/IRMOF3 nanoparticles. The results showed that the polysaccharide modification and core-shell modification were successful. Knoevenagel condensation experiments exhibited that, as forFe₃O₄@SiO₂-NH₂-CMC/IRMOF3, the best conversion rate could be obtained.     

基于SWCNTs的环丙沙星荧光增敏法研究

SWCNTs-PEG-NH₂, SWCNTs-2,3-NH₂ and SWCNTs-3,4-NH₂ nanoparticles could beprepared by covalent modification method of single-walled carbon nanotubes(SWCNTs). The structure ofSWCNTs-PEG-NH₂, SWCNTs-2,3-NH₂ and SWCNTs-3,4-NH₂ nanoparticles could be determined byXPS(X-ray photoelectron spectroscopy). The results showed that the amidation reactions were successful.Ciprofloxacin(CIP) extraction experiments exhibited that, as for SWCNTs-PEG-NH₂, the best adsorptioncould be obtained at pH=4 and pH=6, while elution conditions of 0.1mol/L NaOH and 1% SDS could achieve better elution effect. As for SWCNTs-2,3-NH 2 and SWCNTs-3,4-NH₂ , the best adsorption couldbe obtained at pH=6, while the elution condition of 1% SDS could achieve the best elution effect. The addition of Al³⁺ions could sensitize the fluorescence of ciprofloxacin.     

泡腾辅助液相微萃取/高效液相色谱法检测蜂蜜中7种喹诺酮类药物

以密度小于水且具有可切换亲水性的壬酸作为萃取剂,通过加入Na2CO3和H2SO4改变溶液pH值,使壬酸完成从疏水性到亲水性再到疏水性的转换,同时利用原位产生的CO2鼓泡加大接触面积,完成对分析物的萃取,建立了基于可切换亲水性溶剂的泡腾辅助液相微萃取（EA－LPME－SHS）/高效液相色谱－荧光检测法（HPLC－FLD）测定蜂蜜中7种喹诺酮类药物（QNs）的分析方法。最佳提取条件如下：萃取剂为200 μL壬酸;pH调节剂为400 μL 2.0 mol/L Na2CO3和300 μL 2.0 mol/L H2SO4;提取时间为1.5 min。结果表明,5种喹诺酮类药物在2.0～200 μg/L范围内呈良好线性（诺氟沙星和环丙沙星为2.0～100 μg/L）,相关系数（r2）为0.999 5～0.999 9;在10、100、500 ng/g加标水平下,7种待测药物的回收率为62.8%～117%,日内（n = 3）和日间（n = 6）相对标准偏差（RSD）不大于6.2%,检出限为3.0 ng/g,定量下限为10 ng/g。该方法的提取过程均在注射器内完成,无需离心即可实现相分离,具有绿色环保、操作简便、省时等特点。     

免疫亲和-填充吸附微萃取和液相色谱-串联质谱法测定牛奶中己烯雌酚

基于免疫亲和-填充吸附微萃取(immunoaffinity microextraction by packed sorbent,IA-MEPS)净化,建立了一种快速简便、环境友好的牛奶中己烯雌酚的液相色谱-串联质谱检测方法.将己烯雌酚单克隆抗体与二氧化硅玻璃微珠偶联,制备可重复使用的IA-MEPS注射器,优化了萃取时间...     

UiO-66及其衍生物对恩诺沙星装载能力的研究

主要利用对苯二甲酸、2-氨基对苯二甲酸、均苯四甲酸为原料合成出UiO-66、UiO-66-NH₂、UiO-66-（COOH）₂的三种金属有机框架（MOFs）材料.将恩诺沙星（Enr）装载到上述三种MOFs材料中,采用一锅煮法制备出Enr@UiO-66,Enr@UiO-66-NH₂和Enr@UiO-66-（COOH）₂,研究三种MOFs材料对Enr的装载能力.进而对材料进行荧光检测、X射线光电子能谱（XPS）、和热重分析（TGA）.通过对体外释放试验的上清液进行荧光检测,发现Enr@UiO-66-NH₂的释放效果随时间稳定增长,具有缓释效果.X射线光电子能谱（XPS）用于表征UiO-66-NH₂和Enr@UiO-66-NH₂纳米粒子的结构.由热重分析（TGA）可得出载药后的材料Enr@UiO-66、Enr@UiO-66-NH₂比相应非载药材料对热的稳定性较好,Enr@UiO-66的热稳定性最好.     

免疫亲和-填充吸附微萃取和液相色谱-串联质谱法测定牛奶中己烯雌酚#br#

基于免疫亲和-填充吸附微萃取（immunoaffinity microextraction by packed sorbent, IA-MEPS）净化，建立了一种快速简便、环境友好的牛奶中己烯雌酚的液相色谱-串联质谱检测方法. 将己烯雌酚单克隆抗体与二氧化硅玻璃微珠偶联，制备可重复使用的IA-MEPS 注射器，优化了萃取时间、萃取速率、解吸溶液、解吸时间等重要参数. 进一步建立了以IA-MEPS 为净化手段的LC-MS/MS 分析方法，用于牛奶中己烯雌酚残留量的测定. 己烯雌酚的动态柱容量为974 ng/0.2 g 玻璃珠，重复使用15 次后，柱容量仍能达到初始柱容量的45%. 在3个添加浓度水平，己烯雌酚的平均回收率为75.5%-78.9%，日内变异系数小于7.7%，日间变异系数为小于6.7%，方法的检测限为0.1 ng/g，定量限为0.5 ng/g. 该方法操作简单、灵敏度高、选择性好，可以满足定量分析牛奶中己烯雌酚的需要.     

基于吡啶取代的三唑苯甲酸酯配体的1D过渡金属配合物

Three novel transition metal coordination polymers [Cu(L₁)]_n·4nH₂O (1) , [Zn(L₂)₂]_n·3nH₂O(2) ,[Co(L₂)₂]_n·nH₂O (3), (HL₁=4-[3-methyl-5-(pyridin-4-yl)-1,2,4-triazol-4-yl]benzoic acid, and HL₂=3-acetamido-5 - (3-methyl-5 - (pyridin-4-yl) - 4H-1, 2, 4-triazol-4-yl)benzoic acid) have been hydrothermal synthesized and characterized by single-crystal X-ray diffraction, optical and magnetic measurements. Compounds 1-3 are described as 1D polymeric chains. In compound 1, ligand L₁? presents the μ₃-bridging coordination mode, and ligand L₂? presents two μ₂-bridging coordination modes in compounds 2 and 3. The room-temperature photoluminescence spectra of 1 and 2 exhibit weak emissions in the visible region than that of the free ligands. The magnetic properties of 3 show typical antiferromagnetic interaction from 62 to 300 K. But no bifurcation of the ZFC and FC curve is observed from 2 to 80 K, which shows that 3 isn’t a magnet.     

醋酸氟孕酮载药系统的初步研究

采用化学共沉淀法制备Fe_3O_4纳米粒子(MNPs),对Fe_3O_4MNPs进行无机材料SiO_2包被和氨基化,依次得到Fe_3O_4@SiO_2和Fe_3O_4@SiO_2-NH_2,再对Fe_3O_4@SiO_2-NH_2和醋酸氟孕酮(FGA)进行PEG化,分别得到Fe_3O_4@SiO_2-NH_2-PEG和PEG-FGA产物.分别以20 mg∶20 mg、20 mg∶10 mg的比例进行Fe_3O_4@SiO_2-NH_2-PEG和PEG-FGA的装载研究.最后利用紫外-可见分光光度法对样品装载、释放的结果进行吸光度测定,通过FGA的浓度标准曲线,计算样品的释放浓度.结果表现为在释放过程中,从4-20 d数据结果看,20 mg∶10 mg的样品要好于20 mg∶20 mg的样品,所以确定20 mg∶10 mg用作药物释放研究的浓度.     

核壳式磁性微球用于头孢替唑钠萃取的荧光法研究

将γ-Fe₂O₃作为底物,利用硅酸四乙酯制备出了γ-Fe₂O₃@SiO₂纳米粒子,通过硅烷偶联剂制得了γ-Fe₂O₃@SiO₂-NH₂纳米粒子,通过共价修饰利用戊二酸酐合成了γ-Fe₂O₃@SiO₂-NH₂-COOH纳米粒子.进而通过Zr-MOFs核壳修饰得到合成的γ-Fe₂O₃@SiO₂-NH₂-COOH/Zr-MOFs(包括γ-Fe₂O₃@SiO₂-NH₂-COOH/UiO-66,γ-Fe₂O₃@SiO₂-NH₂-COOH/UiO-66-NH...