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利用维生素A、D3、E均有电化学活性的特点,采用电化学安培检测,建立了HPLC检测奶粉中的脂溶性维生素A、D3、E的新方法.流动相为甲醇∶水=95∶5(V/V),含0.05 mol/L高氯酸钠.检测器采用玻碳电极,直流安培模式(DC),氧化电位 1.3 V.方法检测限为:VA、VD3、-αVE、-γVE、-δVE分别为0.08、2.3、0.16、0.19、0.28ng.回收率分别为:90.2%~98.2%、91.2%~103%、92.7%~99.5%、92.6%~97.4%、90.7%~98.0%.同紫外检测比较,方法具有灵敏度高、抗干扰强的特点. 相似文献
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建立了同时测定燃香烟气中9种大麻素类新精神活性物质的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品在燃香烟气收集装置中经溶剂提取,浓缩离心后,采用HLB固相萃取小柱净化,毛细管色谱柱Agilent HP-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,使用电子轰击电离(EI)源检测,SIM模式进行质谱监测,内标法对9种大麻素类化合物进行定量。结果表明,9种大麻素类化合物在27 min内完成分离分析,并在0.01~4.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r2)均不小于0.999 5,方法的检出限(LOD,S/N=3)和定量下限(LOQ,S/N=10)分别为0.003~0.06 mg/L和0.01~0.2 mg/L。在阴性样品中进行1、2和10倍定量下限的加标回收实验,9种大麻素类化合物的回收率为74.8%~114%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%~9.1%。采用该方法对10种市售的燃香样品进行测定,均未检出大麻素类化合物。建立的方法操作简便,可快速对燃香烟气中大麻素类化合物进行定性和定量分析,且能满足发烟量大燃香的检测需求。该方法的建立为我国燃香中大麻素类... 相似文献
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固相萃取-梯度洗脱高效液相色谱法同时检测饲料中十三种磺胺类药物 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了一种同时检测饲料中十三种磺胺类药物含量的方法,样品用磷酸盐缓冲液提取,HLB固相萃取小柱净化,梯度洗脱-HPLC分析,方法定量下限为0.5mg/kg,在0.5~10.0mg/kg添加水平上的回收率为63.6%~118.2%,相对标准偏差4.78%~17.24%,方法简便.适用于饲料中低含量磺胺类药物检测. 相似文献
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加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定茶叶中10种吡唑和吡咯类农药的残留量 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法用于测定茶叶中10种吡唑和吡咯类农药残留。ASE萃取压力为1.03×107 Pa,萃取温度为100 ℃,萃取时间为5 min,萃取溶剂为乙酸乙酯-正己烷(1:1, v/v)。萃取循环1次,萃取液浓缩后用Envi-Carb/PSA固相萃取小柱净化,乙酸乙酯-正己烷(1:1, v/v)洗脱。洗脱液浓缩后,用正己烷定容,供GC-MS/MS测定,外标法定量。方法的准确度和精密度均符合残留分析要求。方法的定量限(LOQ)分别为唑螨酯0.003 mg/kg、氟虫腈硫化物0.001 mg/kg、氟虫腈0.002 mg/kg、氟虫腈砜化物0.005 mg/kg、溴虫腈0.002 mg/kg、氟硅唑0.006 mg/kg、野燕枯0.001 mg/kg、吡草醚0.001 mg/kg、吡螨胺0.0003 mg/kg、唑虫酰胺0.005 mg/kg。方法的灵敏度能满足各国有关农药的残留限量要求。 相似文献
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高职教育课程实践体系建设的探索与实践 总被引:1,自引:0,他引:1
本文通过汉中职业技术学院探索实践,阐释了"工学结合,顶岗实习,订单培养"人才培养模式下的课程实践体系建设的内涵与特色,介绍了建设方面的经验,为高职教育课程实践体系建设中应体现人本性、协调性、时代与前瞻性、发展与开放性探索提供借鉴。 相似文献
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目的:了解返流性肾病尿微量蛋白变化与肾损害的关系。方法:用放射免疫法对确诊为返流性肾病病儿尿β2微球蛋白(β2-M)、白蛋白(Alb)及免疫球蛋白G(IgG)、Tamm-Horsfall蛋白(THP)等4项蛋白进行检测。结果:尿β2-M、Alb、IgG在返流性肾病的患儿均较正常组增高。重度膀胱输尿管返流的返流性肾病病儿尿THP明显降低,而轻度者尿THP未见降低。结论:返流性肾病病儿除肾小管损害外, 相似文献
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