冷原子荧光光度法测定痕量汞

本文设计并试制了一套非色散冷原子荧光测汞仪。研究了冷原子荧光光度法测定痕量汞的条件,制定了用还原气化法测定水中痕量汞的分析方法:检出限量为0.04ppb.在5毫升试样中含汞量在5×10~(-10)克——5×10(-8)克范围内,浓度与荧光峰值成直线关系。方法的相对标准误差为4.3％。对于勿需前处理的试样,分析时间为1分钟。     

金汞齐富集冷原子荧光测汞法的研究

本文介绍了一种用于测定汞的金汞齐富集热解系统。研究了该系统与冷原子荧光测汞仪联用的工作条件和干扰,在最佳条件下的检出下限为4×10~(-13)克汞,分析周期3分钟,相对标准偏差2.5%(1.5×10~(-9)克汞)。     

非色散原子荧光光谱法的应用研究——Ⅰ.还原气化法测定汞

一、序言在人类生产不断发展的同时,汞的污染给人类带来了很大的威胁。人们希望对于极微量的汞建立简单而灵敏的测定方法。目前,测定汞的多数标准分析法,是采用打萨宗比色法。但这种方法对于测定0.01ppm以下浓度的汞灵敏度不够。在通常的原子吸收分光光度法里(火焰法),汞也是灵敏度较低的元素之一。火花质谱及中子活化分析法测汞,其灵敏度虽高,但设备昂贵,操作也较复杂,不易推广。1964年有人用原子荧光法测汞[1],得到了5.0μg/ml的检出极限。随后有人用无极放电灯作为光源[2],以火焰法测汞,获得了0.1ppm的检出极限。1970年以前,有人用同样的光源[3—16],以各种不同类型的火焰测汞,其绝对检出极限都在微克级的水平。1970年以后又相继提出了电加热的无火焰原子荧光法,如石墨丝法[17],铂环法[18],他们以无极放电灯作为光源,得到汞的检出极限分别为5×10~-(11)g和10~(-8)g。以上这些方法由于需要燃烧气体(如乙炔、氧、氢等)和屏蔽气体(如氩、氮等),以及电加热系统,     

冷原子荧光光度法测定粮食、土壤、矿物岩石中的痕量汞

近年来,在环境污染问题上,大家都很关心生活环境中汞的行为,希望对各种环境试样中微量汞的检测寻求一种快速简便的分析方法。我们曾研究了一种原子荧光测汞仪,并对水样中的汞进行了分析,本文对仪器的放大线路及造形和结构方面作了改进。目的是用于土壤、粮食、矿物岩石和鱼肉等试样的分析。试验结果表明,该法用于上述试样中汞的分析效果较好。具有仪器简单,操作方便,快速,准确等优点。测定下限为O.lppb。     

定流毛细管自动滴定法

近二十年来,有许多分析化学家进行过自动滴定法的研究。所提出的方案甚多,但大多是利用电子管线路,使插在溶液中的指示电极在等当点时的电位变化加以放大,带动继电器,使滴定自动停止。Robinson 和 Lingane 成功地制成了自动滴定仪;Lingane 的装置以注射器为滴定管。注射器由一小电动机带动,滴定液经一毛细管流入滴定池中,滴定液流出之体积数可由一回转计数器来指示,用记录式电位差计来记录滴定曲线。其后,高桥武雄等将此装置用于自动示差滴定:他们用一小电动机同时带动注射器和一纸带,等当点可     

1-苯甲酰基3-(邻氯苯基)硫脲的简便合成法

研究了在PEG-400催化下,二氯甲烷溶剂中,以苯甲酰氯、硫氰酸铵和邻氯苯胺为原料简便合成1-苯甲酰基3-(邻氯苯基)硫脲的方法.通过考察反应时间、温度、物料比及溶剂等因素对产率的影响,获得了反应的优化条件.产品结构经元素分析、1H NMR和IR表征.     

螺吲哚啉萘并噁嗪衍生物的￣1H、￣（13）C NMR谱法研究

本文报道了１－１８烷基－３，３－二甲基螺吲哚啉萘并嗪及其５＇－ＣＯＯＭｅ，８＇－Ｂｒ衍生物在氯仿和四氯化碳中的￣１Ｈ和￣（１３）ＣＮＭＲ结构特征。     

原子荧光测汞法

汞是自然界中分布较广的元素之一。特别在金属矿床上层的土壤和空气中含量较高,几乎在所有矿物中均含有汞。所以,测定大气中的汞已用来探测地下矿藏。汞出现在人类生活中,历史很久。现代已成为许多工业及科学实验室中不可缺少的物质。由于人们的生产活动,破坏了汞的自然平衡,使环境中的汞超过了本底含量,而使环境遭到污染。     

非色散原子荧光光谱法的应用研究——Ⅱ、氢化法测定砷

用一台自制的非色散原子荧光光度计与氢化法相结合测定痕量砷。荧光测量是建立在用硼氢化钾还原砷,并将砷的气体氢化物导入电加热石英管中原子化的基础上。砷的检出极限是0.2ppb或1ng。试剂空白在5毫升样品溶液中相当于5ng的砷。分析工作曲线的线性范围从检出极限算起约为3个数量极。该法应用于饮用水、废水和人发中痕量砷的测定,得到了满意的结果。     

镉(Ⅱ)及铟(Ⅲ)的计时电位还原

计时电位法中,Mamantov和Delahay曾推导在球形电极的过渡时间方程式 式中C,D,i₀,r₀,τ,n和F分别代表溶液中可还原物质的本体浓度、扩散系数、电流密度、电极半径、过渡时间、电子数和法拉第常数.他们用慢滴汞电极在过渡时间小于0.2秒时,以实验证明.McKeon利用悬汞电极,并借示波器观察E-t曲线,研究1M硫酸纳中的一价铊离子的还原,过渡时间在1.5至16秒内,所得结果与理论值一致.作者采用一高速笔录仪配录E-t曲线,研究1M氯化钾中的二价镉离子和三价铟离子在悬汞电极上还原,过渡时间从0.6至15秒,兼重复1M硫酸纳中的一价铊离子的工作,借以说明仪器装置与实验条件均适宜.实验所得之i₀τ^1/2/C与理论值一致,最大偏差为±3.9%,平均偏差为±1.4%.