甲氧基封端聚硅氧烷的制备与表征

采用羟基封端聚硅氧烷与甲氧基硅烷为原料在催化剂作用下通过缩聚反应制备了甲氧基封端聚硅氧烷,通过红外光谱,核磁共振仪对其化学结构进行表征,采用容量法研究了反应前后羟基含量的变化,考察了反应条件对该反应的影响规律．研究结果表明,最佳的反应条件：羟基与甲氧基摩尔比为1∶10,催化剂选用二月桂酸二丁基锡,用量为1．2％（质量百分数）,反应温度为80℃,反应时间为6h ．     

硅烷偶联剂 Si-69中单质硫与化合态硫的液相色谱分析研究

使用液相色谱及液质联用技术建立了硅烷偶联剂 Si‐69中单质硫和化合态硫各自含量的分析方法．以C8柱为液相分离柱,采用简单的甲醇‐水流动相体系进行梯度淋洗,Si‐69各组分得到了很好的分离．Si‐69样品中鉴定出单质硫,并根据外标法测得其质量分数为16．8 mg／g ．同时,对样品中含硫化合物进行分析、鉴定,计算出化合态硫质量分数为28．26％,平均硫链长为3．55．本方法操作简单、快速,可用于Si‐69的硫质量控制分析．     

甲基苯基聚硅烷的合成及氯甲基化

以甲基苯基二氯硅烷为原料,使用Wurtz偶联法和低价钛试剂法合成了甲基苯基聚硅烷.低价钛试剂法可以得到产率较高的、分子量分布较窄的甲基苯基聚硅烷(Mn=16 860,分散系数Mw/Mn=1.6).在氯仿中以四氯化锡为催化荆,甲基苯基聚硅烷与甲基氯甲基醚反应得到氯甲基苯基甲基聚硅烷,Mn=5 630,只有前者的1/3,且反应收率只有12%.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱结合标准加入法测定有机硅橡胶中痕量锡

采用微波消解系统消解有机硅橡胶样品,利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)结合标准加入法,建立了有机硅橡胶样品中痕量锡(Sn)元素的分析方法.其检出限为0.010 5μg/L,测定下限为0.105μg/L;标准曲线的线性相关系数r0.999;相对标准偏差小于2.0%;加标回收率为87.40%～109.04%.该方法简便快捷,准确可靠,适用于有机硅橡胶中痕量Sn的快速分析.     

硅烷偶联剂Si-69中单质硫与化合态硫的液相色谱分析研究

使用液相色谱及液质联用技术建立了硅烷偶联剂Si-69中单质硫和化合态硫各自含量的分析方法.以C8柱为液相分离柱,采用简单的甲醇-水流动相体系进行梯度淋洗,Si-69各组分得到了很好的分离.Si-69样品中鉴定出单质硫,并根据外标法测得其质量分数为16.8mg/g.同时,对样品中含硫化合物进行分析、鉴定,计算出化合态硫质量分数为28.26%,平均硫链长为3.55.本方法操作简单、快速,可用于Si-69的硫质量控制分析.     

Ab initio Study on Structures and Isomerization of Magnesium Fluorosilylenoid H2SiFMgF

采用从头算分子轨道理论对镁氟类硅烯H2SiFMgF的构型及异构化进行了研究. 在B3LYP/6-31G(d,p)和G3MP2B3水平上找出四种构型及三种过渡态,并进行了全优化. 在B3LYP/6-31G(d,p)的优化参数基础上,得到了各构型的振动频率,计算了e29Si的化学位移.在B3LYP/6-31G(d,p)水平上,以四氢呋喃为溶剂,采用可极化连续模型研究了溶剂化效应. 并采用内察反应坐标方法对过渡态进行了验证. 研究结果表明,四面体结构具有最低的能量,最稳定. 四面体、三元环和p-络合物结构为实验可探测结构,σ-络合物结构具有最高能量,也是不能存在的构型     

有机硅阻燃剂的研究进展

有机硅阻燃剂不仅具有良好的热稳定性和环保特点,而且在提高聚合物阻燃性能的同时,不影响材料的加工性能和机械性能。有机硅阻燃剂作为一种高效无卤阻燃剂,已日益得到高分子学术界和产业界的重视。本文阐述了有机硅阻燃剂近年来国内外的发展概况,着重介绍线型聚硅氧烷、支链型聚硅氧烷以及有机硅协效阻燃体系的分子结构以及阻燃机理。     

聚硼硅氧烷的制备及应用研究进展

聚硼硅氧烷作为元素改性聚硅氧烷中的一类新型有机高分子材料,它是将硼元素引入聚硅氧烷的硅氧骨架中而得到聚合物,较普通的有机聚硅氧烷有更优异的耐高温性和粘接性能,因而具有更为广阔的应用前景。本文就近几十年来聚硼硅氧烷的合成方法进行了综述,并简单介绍了聚硼硅氧烷的性能及其作为耐高温胶粘剂、耐热阻燃剂、耐热涂料、硅硼碳氧陶瓷前驱体等材料方面的应用状况。     

聚甲基苯基硅氧烷改性双酚F环氧树脂及其粘接性能的研究

羟基封端聚甲基苯基硅氧烷与双酚F环氧树脂进行接枝聚合反应制备了有机硅改性环氧树脂,研究了催化剂、反应温度、反应时间对产物的影响.最佳反应条件是:催化剂为三苯基膦,反应温度为120～150℃,反应时间为7～9h.讨论了聚甲基苯基硅氧烷含量对改性环氧树脂粘结性能的影响.研究结果显示,改性环氧树脂耐高温粘接性能较双酚F环氧树脂明显提高,当聚甲基苯基硅氧烷与双酚F环氧树脂质量配比为1∶4时,制备的改性环氧树脂固化物经300℃12h后剪切强度仍可达到5.4 MPa,适于用作耐高温胶粘剂.并采用FT-IRTGA等手段对产物进行了表征.