改进Zagoumenny还原法制备二苯甲醇

Zagoumenny是经典的二苯甲醇制备反应,在氢氧化钾存在下,二苯甲酮和乙醇在高压釜中完成反应.以乙二醇代替乙醇,反应能在常压下进行,最佳反应条件为n二苯甲酮∶n乙二醇∶n氢氧化钾=1∶33.3∶2.6,反应温度为178℃,反应时间为3.5h,收率为92.8%.产物结构用熔点仪、元素分析仪、气-质联用仪、红外光谱仪和核磁共振仪进行表征.     

2,2'-(3,硝基4-氯苯基)次甲基双(3-羟基-5,5-二甲基-2-环己烯-1-酮)合成与晶体结构

以3-硝基-4-氯苯甲醛和5,5-二甲基-1,3-环己二酮为原料,二甲基甲酰胺为溶剂,不需催化剂合成一种新的氧杂蒽二酮开环衍生物2,2'-(3-硝基-4-氯苯基)次甲基双(3-羟基-5,5-二甲基-2-环己烯-1-酮)晶体,确定最佳反应条件是:芳醛和脂肪环酮的摩尔投料比为1∶2,反应温度为80℃,反应时间为lh;并对其进行熔点、元素分析、红外光谱、氢核磁共振及X-射线单晶衍射测定.该晶体为单斜晶系,空间群=P21/n,a=1.95777(13)nm,b=1.22720(9) nm,c=1.99687(14) nm,β=107.719(2).,V=4.5700(6) nm3,Z=8,dc=1.302 g/m3,μ =0.205mm-1,F(000)=1888.     

龙脑基β-二酮铁配合物催化的苯乙烯类化合物的不对称环氧化反应

合成了四个龙脑基β-二酮Fe(III)络合物, 并用它来催化苯乙烯类化合物在氧气和2-乙基丁醛作用下的不对称环氧化反应. 在25～30 ℃下, 反应获得较高的化学产率, 得到的手性环氧化合物的ee范围为47.5%～91.6%. 考察了催化剂结构、底物结构、反应温度等因素对反应的化学产率和光学收率的影响.     

一种新型噻唑盐的微波辅助合成及对安息香缩合的催化作用

以4-甲基-5-羟乙基噻唑和对氰基氯化苄为原料微波合成一种新型噻唑盐,3-(对氰基苄基)-4-甲基-5-(2-羟乙基)噻唑氯化物,再用此噻唑盐替代VB1作为安息香缩合反应的催化剂,检验其催化性能,发现催化苯甲醛得苯偶姻收率为74.5％、催化糠醛得糠偶姻收率为76.1％,此噻唑盐不仅具有天然VB1的无毒性,且可回收利用;考察了物质的量投料比、反应时间、反应温度及微波反应器功率对此噻唑盐收率的影响;并用HPLC测定产物的纯度,通过熔点、元素分析、IR及LC-MS对噻唑盐性质和及苯偶姻结构进行了表征.     

8-羟基喹啉制备技术进展

综述了重要有机合成中间体8-羟基喹啉的制备技术如喹啉磺化碱融、氯代喹啉水解、氨基喹啉水解以及Skraup合成法的现状和进展。同时也叙述了8-羟基喹啉的一些重要的衍生物的合成和应用。     

高效液相色谱-串联质谱法测定磷酸西格列汀中基因毒性杂质米氏酸的含量

建立了一种液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定磷酸西格列汀中基因毒性杂质米氏酸含量的方法。采用Waters CORTECS^?C18色谱柱,以乙腈∶水(含0.03%氨水)=80∶20(V∶V)为流动相进行等度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温30℃,进样量3μL;采用电喷雾离子源,选择反应监测、负离子扫描模式进行分析。结果表明米氏酸在0.6～36 ng/mL浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,检出限为0.19 ng/mL,定量限为0.6 ng/mL。对米氏酸进行3个浓度水平的加标回收实验,平均加标回收率为98.2%,相对标准偏差(RSD)为2.1%。     

合成2-(三溴甲磺酰基)吡啶的工艺改进

聚乙二醇-400催化2-氯吡啶(1)与甲硫醇钠反应合成了2-甲硫基吡啶(2);2与次溴酸钠经氧化和溴化反应合成了2-三溴甲磺酰吡啶(3),其结构经1H NMR,IR和元素分析确证。合成2的最佳反应条件为:1 100mmol,甲硫醇钠0.12 mol,聚乙二醇-400(1.2 mL)为催化剂,于80℃反应4 h,收率98%。合成3的最佳反应条件为:2 95 mmol,n(2)∶n(溴素)=1.00∶6.58,于8℃反应5 h,收率95.1%,纯度99.6%。     

N,N'-二环己基二氮烯-N,N'-二氧化物的合成

研究了用组合氧化剂过碳酸钠-过氧化氢-四乙酰乙二胺氧化环己胺制备N,N'-二环己基二氮烯-N,N'-二氧化物,通过正交实验、单因素实验考察了氧化剂各成分投料比、pH、反应温度、反应时间及反应后陈化时间对产物收率的影响.优化的工艺条件为n(环己胺):n(过碳酸钠):n(H2O2):n(四乙酰乙二胺)=1.0:3.0:3....     

有机硅改性丙烯酸树脂涂料的乳液制备及性能研究

以有机硅和丙烯酸为原料,采用乳液聚合制备具有优异性能的有机硅改性丙烯酸乳液,研究了几种因素对乳液性能的影响,从而找出制备有机硅改性丙烯酸乳液的最佳工艺条件。