超高效液相色谱-串联质谱法对比4种净化方式对不同色素含量基质中19种农药残留检测的影响

采用超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)对含有不同色素等干扰物的4种基质(韭菜、姜、番茄和苹果)中19种农药残留进行检测,对比了4种净化方式对检测结果的影响,筛选出最佳检测方法。试样采用固相萃取法(SPE)和分散固相萃取法(QuEChERS)进行前处理净化。固相萃取柱包括3种,TPS柱、PC/NH2柱(石墨化碳黑氨基柱)和NH2柱(氨基柱),分散固相萃取的吸附剂为PSA(N-丙基乙二胺)和C18混合剂,外标法定量。研究表明,19种农药在5~100μg/kg质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;TPS柱对色素的吸附效果最好,PSA+C18的吸附效果最差;经TPS柱、NH2柱和PSA+C18净化过的4种基质中,19种农药的平均加标回收率分别为72%~107%,71%~110%和72%~108%;经PC/NH2柱净化过的韭菜和姜中,多菌灵的回收率很低,番茄和苹果中无回收,其他18种农药的加标回收率为71%~110%;经TPS柱、PC/NH2柱、NH2柱和PSA+C18净化后,辛硫磷的相对标准偏差(RSD)普遍较高,其他18种农药的RSD值均小于20%,19种农药的检出限分别为0.001~3,0.007~3,0.02~4,0.02~2μg/kg,定量下限分别为0.003~10,0.02~10,0.06~15,0.05~8μg/kg。本研究为准确、高效、经济的检测目标物提供了可靠依据。     

氮掺杂碳点作为荧光探针检测蛇床子素

本文以一水柠檬酸和尿素为原料,通过微波法合成氮掺杂碳点(N-CDs)。利用透射电子显微镜(TEM)、X-射线衍射法(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、紫外可见吸收光谱(UV-Vis)和荧光光谱对合成的N-CDs进行表征。N-CDs的荧光强度随着蛇床子素浓度的增加而逐渐被猝灭。在最佳实验条件下,N-CDs荧光探针对蛇床子素有较高的选择性和灵敏性。蛇床子素在5×10~(-6 )M～7.5×10~(-5 )M的浓度范围内与N-CDs的荧光强度呈良好的线性范围,检出限为3.8×10~(-9) M。基于此建立了一种以氮掺杂碳点(N-CDs)为荧光探针快速测定蛇床子素的方法。同时讨论了蛇床子素与N-CDs相互作用的机理,此方法已被应用于实际血样和尿样中微量蛇床子素的测定。     

玉门市2012-2015年农村居民碘盐检测结果动态分析

了解分析2012-2015年玉门市农村居民户食用盐盐碘含量情况及动态变化,为综合防治碘缺乏病工作提供依据,在玉门市11个乡镇各设1个监测点,每个监测点随机抽取4个行政村(居委会)每个行政村(居委会)抽取15户居民户,每户抽1份样品,每份样品种50克-100克,对检测结果进行统计分析.2012-2015年4年间,共对11个乡镇1200份食用盐进行了检测,其中碘盐1198份,合格碘盐1171份,总碘盐合格率为97.75%(1171/1198),非碘盐2份,总碘盐覆盖率为99.83%(1198/1200),4年间玉门市农村的碘盐合格率均在95%以上且相对稳定,变化较小.玉门市农村居民食用盐合格率计覆盖率近年来保持在较高水平,已达到国家标准,但部分移民乡镇仍存在非碘盐、不合格碘盐现象,需要进一步加大监管和抽检力度.     

SGZ-764／400运输机减速器的改造与应用

针对SGZ-764／400运输机在井下生产运转过程中出现高速轴与闸盘经常性损坏的现象，将原减速机高速轴中的平键连接改为平键与花键连接配合使用，并针对漏油低速轴现象，采用骨架密封来封油解决漏油问题，提高了开机率和工作效率。     

大庆城市文化建设对企业家精神培育的影响

大庆城市文化的精髓是大庆精神铁人精神,内涵不断延伸扩展,成为中华民族文化的一部分。从文化价值观的视阈来分析企业家精神的实质,进而探讨大庆城市文化对培育企业家精神的积极影响,可以为大庆的可持续发展提供必要的理论支撑。     

响应面法对3,5-二硝基水杨酸比色法测定水果中还原糖含量条件的优化

采用3,5-二硝基水杨酸(DNS)比色法测定水果中还原糖的含量,在单因素试验的基础上,采用三因素三水平的响应面分析法(RSM)优化DNS法测定苹果还原糖的最佳条件,同时建立数学模型并验证其可靠性。回归方程失拟项不显著(P=0.133 7),预测值与实际值吻合(R~2=0.957 4);影响DNS法测定还原糖含量的因素主次顺序为:DNS用量﹥反应温度﹥显色时间;DNS法测定还原糖含量的最佳条件为:DNS用量4.0 m L,显色时间5.0 min,反应温度87.0℃,测得还原糖实际浓度为94.66 mg/L,与理论预测值基本相符。按照优化的最佳条件,以苹果、桃、葡萄、哈密瓜、脐橙、菠萝6种代表性水果为对象验证该方法的精密度、重复性和准确度,其标准偏差为0.1%~0.5%,相对标准偏差为2.0%~4.8%,加标回收率为90.6%~104.2%。该方法简便、快速,准确度高,重现性好,适合于苹果及其他水果中还原糖的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测干果中16种真菌毒素

建立了同时检测10种常见干果中16种真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱方法.将干果可食部分加水匀浆,以10 mmol/L柠檬酸-乙腈溶液为提取剂,C18为净化剂,使用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离样品,在优化的洗脱梯度和时间条件下,16种真菌毒素在8 min内实现良好分离,检出限为0.02~1.00μg/L;在线性范围(1~200μg/L)内线性相关系数R>0.9981,3个添加水平的平均回收率为70.48%~118.85%,相对标准偏差(RSD)为0.3%~11.9%.本方法经济、快速、简单、高效,能够满足不同干果基质中多种真菌毒素同时检测要求.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水果中乙撑硫脲残留

建立了水果中乙撑硫脲(Ethylenethiourea,ETU)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品经碱性乙腈(1.5%氨水乙腈)振荡提取,弗罗里硅土净化后,以乙腈-0.2%甲酸为流动相,0.4m L/min流速下梯度洗脱,经HSS T3色谱柱分离,在正离子模式下采用多反应监测(MRM)扫描测定,外标法定量。研究表明,ETU在5~200μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;5,20,50μg/L 3个加标水平下,苹果、桃、葡萄、柑橘和香蕉5种基质中乙撑硫脲的加标回收率分别为93.6%~101.4%,91.2%~98.4%,84.6%~95.1%,86.8%~97.9%和79.5%~96.3%;检出限分别为0.08,0.13,0.11,0.23,0.26μg/L;定量下限分别为0.28,0.42,0.37,0.75,0.86μg/L。该方法简便、准确、经济、环保,能够满足水果中乙撑硫脲残留的快速检测要求。     

培养理论视域下高校网络舆论引导的策略分析

培养理论认为,现实中人们多样化的价值观因接触传媒而变得与传媒所呈现的意见流相似。大学生通过博客、微博、论坛等多种网络平台,表达对时政要闻、社会热点、网络热词等方面的意见,既反映出大学生的价值观念,又渗透着社会舆论的意识形态。研究发现,影响高校网络舆论引导的因素主要有:网络主体多样化;网络意识多元化;网络公众情绪化;网络环境世俗化;舆论建设技术化。因此,有必要以社会主义核心价值体系为指针,将培养理论介入高校网络舆论引导过程中,通过搭建网络舆论参与平台、提高网络舆论引导能力、培养网络舆论结构的正面力量、加大网络舆论引导投入力度等措施,促进社会核心价值观的形成及对传媒的统领。     

用灰色局势决策理论对我国六湖泊营养化程度的分析与评价

简要介绍了灰色局势决策的原理和方法，并以我国6个代表性湖泊库的营养化程度评价为例说明了该方法的具体应用。评价结果与实际情况基本吻合。