羧酸脱羧端烯化催化剂--双三苯基膦二氯化钯制备

羧酸能在催化量的双三苯基膦二氯化钯催化下脱羧形成α-烯[1].但是催化剂的制备方法与催化剂的效率、形成α-烯的选择性有极大的关系,我们用文献[2]报道的方法制备的双三苯基膦二氯化钯用于脱羧端烯化结果不理想.     

3,4—二乙酰基—2,5—己二酮与取代苯胺及水合肼的反应

以乙酰丙酮（１）的电氧化偶联产物３，４－二乙酰基－２，５－己二酮（２）为原料，在酸性介质中与取代苯胺（３ａ￣３ｇ）作用，得到１，４－二羰基的缩合产物２，５－二甲基－３，４－二乙酰基－１－芳基吡咯（４ａ￣４ｇ）。在相似的条件下，２与水合肼作用，则得到１，３－二羰基的缩合产物３，３＇，５，５＇－四甲基－１，１＇－二氢－４，４＇－联吡唑（５）。     

2,5-二甲基-4-羟基-3(2H)呋喃酮的合成

以乙酰丙酮(1)为原料，经电解氧化偶联，Paal-Knorr闭环，Baeyer-Villiger氧化，水解等步骤，合成了一种重要的杂环香料，2,5-二甲基-4-羟基-3(2H)呋喃酮(6)。     

2,2''''-二苯基二硫的间接电解氧化合成

以KJ—NaI为间接电解质，丙酮为溶剂，用间接电解氧化的方法对硫酚进行偶联，高产率地得到了偶联产物2，2’-二苯基二硫(Ph2S2)．     

活性亚甲基化合物的电解氧化偶联反应

在有机合成上，活性氢化合物的偶联是形成碳－碳键的重要方法之一［１，２］。其偶联一般用化学方法在强碱的作用下得到碳负离子，继而用弱氧化剂Ｉ２［３］、ＣｕＢｒ２［４］、ＡｇＮＯ３［５］等将碳负离子变成游离基偶联而成。１９６４年，Ｔｏｓｈｉｈｉｋｏ报道了在...     

钯催化脱羰反应研究及若干昆虫性信息素的合成

综述了基于钯催化脱羰端烯化反应的若干昆虫性信息素的合成     

蜂王信息素的改进合成

早在50年代,Butler等^[1]发现蜂王的上颚腺能分泌一种影响工蜂活动的物质,并提出了蜂群是靠蜂王分泌的该种化学物质传递各种个体间的信息的论断,Barbier等^[2]测定其结构为9-氧代-2E-癸烯酸1(蜂王物质),并首次进行了人工合成.     

反相高效液相色谱法测定维生素K_2软胶囊中K_2(20)含量

采用外标法测定维生素K2软胶囊中维生素K2(20)的含量,建立了维生素K2(20)软胶囊含量的RP-HPLC测定方法.色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18 (150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇,检测波长为270 nm,流速为1.0 mL/min,线性范围为0.014～0.41 μg (r=0.9997).本法操作简便,重现性好,可用于维生素K2(20)软胶囊质量标准的建立及含量测定.     

(异)螺甾烷型甾体皂苷元的选择性开环反应研究

利用一种全新的甾体皂苷元E/F全开环体系,即室温下,加入催化量的无水AlCl3,以CH3COCl作开环试剂、CH2Cl2作溶剂的开环体系,以良好的收率及选择性实现了甾体工业重要基础原料薯蓣皂苷元、剑麻皂苷元的E/F全开环,提出了可能的开环反应机理.开环产物具有胆甾烷的完整碳骨架并在C16,C22,C26位引入了具有良好衍生能力的多个官能团,该产物为一系列高活性甾体化合物的简捷合成提供了原料.     

抗哮喘剂IPL576,092的改进合成

 由去氢表雄酮(DHEA)出发,采用包括NHPI(N-hydroxyphthalimide)/空气/Bz₂O₂-CuCl₂体系进行选择性烯丙位氧化及用BF₃·OEt₂/NaBH₄-NaBO₃体系直接对3β-羟基-7-酮-Δ5-甾体进行还原、5硼氢化2个关键步骤,不用保护3-位羟基,共6步合成了IPL576,092,总收率达27%,操作比较简便.