小议六朝文论对当今文学批评之意义——以刘勰《文心雕龙》为例

以刘勰《文心雕龙》为例,分析了六朝文论在批评态度与批评方法两方面与当下文学批评的不同,指出运用六朝文论进行作家作品评论对于当下文学批评的意义.     

四级杆飞行时间串联质谱高通量筛查鱼肉中的药物残留

建立了以QuEChERS样品预处理方法、四级杆飞行时间串联质谱(Q-TOF MS)为检测手段,针对鱼肉中的四环素类、磺胺类、喹诺酮类、三苯甲烷类、雄激素、孕激素和糖皮质激素7类59种残留药物的快速筛查技术。通过正交实验得到优化条件为:Na2EDTA-Mcllvaine为缓冲溶液,乙腈为提取剂,净化剂无水MgSO4、十八烷基键合硅胶(C18)和N-丙基乙二胺(PSA)的用量分别为每毫升提取液加入25,12.5和6.25 mg。对Q-TOF质谱筛查出的阳性样品,再用LC-MS/MS对样品进行确证。本方法对59种药物的检出下限为0.5~5.3μg/kg。本方法快速、简单、可靠,可筛查的渔药种类覆盖面广,灵敏度满足水产品药物残留检测的要求,适用于鱼类水产品中残留药物的快速测定。     

超临界CO2萃取与水蒸气蒸馏法研究泽兰中挥发性有机物

以超临界CO2萃取法(SFE)提取中药泽兰中的挥发性有机物,经气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析,人工解析质谱图及计算机谱库检索相结合进行化学成分结构鉴定,用面积归一化法计算各组分的相对含量。SFE法提取的产率为0.78%,共鉴定75种挥发性化合物,主要成分为植醇、石竹烯氧化物、十六酸、亚油酸、葎草烯等,比文献报道的该挥发油成分多且含量差异较大,其中松香芹醇、蒲勒烯、马鞭烯酮、香芹酮、十六酸、亚油酸、葎草烯、十六酸乙酯、亚麻酸等多种成分未见报道。与水蒸气蒸馏法(SD)提取的泽兰挥发油进行比较,后者提取的产率为0.12%,从中鉴定出50种化合物,主要成分为石竹烯氧化物、柠檬烯、α-蒎烯、葎草烯、月桂烯等。SFE与SD得到的成分仅有31种相同,其它各不相同。     

液相色谱-质谱法测定纺织品和皮革制品中痕量全氟辛烷磺酸盐

建立了纺织品和皮革制品中全氟辛烷磺酸盐(PFOS)的液相色谱-二级质谱(LC-MS2)测定方法。样品经0.1mol/L HCl和甲醇超声波振荡提取,高效液相色谱分离;色谱柱为Zorbax SB-C18;流动相为V(甲醇)∶V(10mmol/L乙酸铵水溶液)=70∶30,流速为0.3mL/min。采用负离子模式的电喷雾质谱检测。以一级质谱得到的准分子离子m/z499作为母离子,进行二级质谱(MS2)分析。选择MS2的碎片离子m/z169、230、280、330及419定性确证,MS2总离子流色谱(TIC)峰面积定量。实验优化了样品提取方法和色谱、质谱条件,并对二级质谱碎裂机理和特征离子进行了研究。结果表明,本法简便快速,准确可靠,相对标准偏差小于8.6%,回收率在90%~99%之间;检出限为1.5mg/kg,远低于欧盟指令50mg/kg的限量规定。本方法已成功应用于纺织品、皮革制品中痕量PFOS的测定。     

超高效凝胶色谱法测定聚乙二醇衍生物的分子量及其分布

采用超高效聚合物色谱(APC)技术,以单甲氧基聚乙二醇丙醛(m PEG_p ALD)为代表,测定了聚乙二醇衍生物的相对分子质量及其分布和杂质含量,优选了色谱柱和流动相,考察了样品质量浓度变化以及溶解时间等对测定结果的影响。优化后3根超高效凝胶色谱柱串联,在柱温40℃,流动相95%甲醇,流速0.5m L/min,示差折光检测条件下,对m PEG_p ALD的分子量及其分布进行测定,同时得到杂质的相对含量。结果测得m PEG_p ALD主成分的重均分子量(Mw)为19 444,分布指数(D)为1.01;杂质1的Mw为38 703,D为1.01,含量为1.31%;杂质2的Mw为61 036,D为1.00,含量为0.70%。与常规凝胶渗透色谱(GPC)相比,该方法分辨率高,分析速度快,能快速测定m PEG_p ALD的相对分子量及其分布,并能得到其纯度和杂质含量,为其工艺研发、质量控制提供了科学的依据,同时也可用于其它PEG衍生物的相对分子量及其分布和纯度的测定。     

QuEChERS-同位素稀释-液相色谱-高分辨飞行时间质谱法高通量筛查化妆品中86种糖皮质激素

建立了QuEChERS-同位素稀释-液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱同时快速筛查化妆品中86种糖皮质激素(Glucocorticoids, GCs)的高通量方法.样品经乙腈提取,改进的QuEChERS法净化,待测物选用具有多重色谱保留机理的新型色谱柱Poroshell 120 PFP (100 mm×2.1 mm,2.7 μm),以0.2% (V/V)乙酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离,在电喷雾离子源的正离子模式下建立了一级精确质量数及二级碎片离子质谱图数据库,无需标准品即可完成化妆品中86种GCs的全面筛查与确证.所有待测物在2~200 μg/L浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99, 3个添加水平的平均回收率为66.2%~112.8%,相对标准偏差(RSD)为4.6%~13.9%,检出限(LOD,S/N≥3) 为0.006~0.015 mg/kg,定量限(LOQ,S/N≥10)为0.02~0.05 mg/kg.本方法简便高效、定性可靠、定量准确,适用于化妆品中非法添加GCs的高通量筛查.     

人血中10种常见毒品的GC-MS同时检测方法研究

建立了同时检测人血液中鸦片类、巴比妥类和苯二氮卓类10种常见毒品的气相色谱-质谱新方法。系统地对提取溶剂及其组成配比、体系pH值、超声振荡提取时间等样品预处理条件以及色谱柱等GC-MS分析条件进行考察和优化。运用选择离子模式(SIM)检测,每种成分选择4个特征离子。所选的离子分别为:摇头丸m/z44、77、136、207;异戊巴比妥m/z156、55、141、41;司可巴比妥m/z168、97、195、41;咖啡因m/z194、82、109、67;安眠酮m/z235、213、250、91;美沙酮m/z72、57、165、213;吗啡m/z271、150、201、81;安定m/z256、221、283、165;氯氮平m/z243、227、256、192;艾司唑仑m/z207、239、293、259,其中黑斜体为定量离子。在选定的条件下,异戊巴比妥等7种药物在0.10~25.0 mg/L范围内线性关系良好,安定等3种药物在0.50~25.0 mg/L范围内线性关系良好,方法回收率在96%~103%之间,RSD在1.64%~6.32%之间,检出限为0.01~0.05 mg/kg。本文同时研究了pH值对吗啡类药物的影响机理。与文献报道的检测方法比较,本法更加简便易行,灵敏度提高1个数量级以上,分析时间缩短,用色谱保留时间与质谱同时定性,消除血液中其他成分干扰,结果准确可靠,选择性和重复性好,可应用于中毒患者体液样品及毒物成分的分析检测。     

十溴二苯醚的降解机理研究

采用气相色谱-质谱(GC-MS)法研究十溴二苯醚在不同存放时间、不同存放温度、不同浓度以及光照下的降解情况,并对其降解产物进行检测,进一步推断其降解机理。实验结果显示,十溴二苯醚在室温下随着存放时间的延长发生降解,在光照下,特别是紫外线照射下,降解速度非常快,10 h后十溴二苯醚的降解率达到84.8%,其主要的降解机理是脱溴,降解产物为九溴二苯醚、八溴二苯醚、七溴二苯醚、六溴二苯醚、五溴二苯醚,从而提高了十溴二苯醚的潜在毒性。该研究能够更好地指导电子电气产品中十溴二苯醚的检测。     

快速高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中5类33种药物残留

建立了快速高效液相色谱-串联质谱法(RRLC-MS/MS)同时测定水产品中四环素类、喹诺酮类、磺胺类、磺胺增效剂和三苯甲烷类共5大类33种药物残留的方法。样品用Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液及乙腈提取,正己烷脱脂后,用RRLC进行分离。在电喷雾正离子模式下,以动态多反应监测(Dynamic MRM)方式采集数据进行定性与定量分析。33种药物在相应的浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99;在3个不同浓度添加水平下,平均回收率为63.6%～115.2%;相对标准偏差(RSD)为4.6%～14.6%;检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.1～2.0μg/kg和0.5～5.0μg/kg。本方法简便快速、灵敏可靠,适用于水产品中药物多残留的同时快速定性与定量测定。     

禽蛋中头孢噻肟残留的高效液相色谱-串联质谱法测定

建立了高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定禽蛋中头孢噻肟药物残留的方法。禽蛋样品中的头孢噻肟用纯水提取,乙腈沉淀蛋白,Oasis HLB(500 mg,6 mL)固相萃取柱净化,8 mL甲醇洗脱。采用Zorbax XDB-C18(2.1 mm×50 mm,3.5μm)色谱柱,以0.2%甲酸水-乙腈为流动相,0.3 mL/min梯度洗脱,经高效液相色谱分离后,采用电喷雾质谱正离子模式电离,多反应选择离子检测(MRM)模式测定。检测离子对为m/z456.1/396.1、m/z456.1/324.1,其中m/z456.1/396.1为定量离子对。在1.35~135μg/L范围内标准曲线的线性关系良好,相关系数为0.999 3;在1.0、50.0、100μg/kg3个添加水平的平均加标回收率为87%~99%,相对标准偏差为1.9%~3.9%;方法检出限为0.3μg/kg,定量下限为1.0μg/kg。该方法简便、灵敏、准确、可靠,适用于禽蛋中头孢噻肟药物残留的分析。