色谱-串联质谱法测定双氧水工作液中的降解物

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定双氧水工作液中降解物的分析方法。样品用乙腈溶解后,采用ACCHROM C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相体系,梯度洗脱,流速0.3 m L/min,柱温30℃,紫外检测波长254 nm;质谱采用电离子喷雾正离子模式检测。结果表明,双氧水工作液中有4种明显的降解物,采用面积归一法计算该4种降解物含量占降解物总量的80%以上;其它一些含量较低的降解物也能定性分析出。实验还采用了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)分析双氧水工作液,两种分析方法的结果能相互印证和互补,表明用色谱-串联质谱法能准确、全面地测定双氧水工作液中降解物,能为蒽醌法生产双氧水的企业对工作液中降解物的抑制和脱除提供参考。     

COM技术在GIS中的应用

地理信息科学的发展对GIS平台和GIS应用提出了更高、更新的要求,ComGIS和WebGIS于是应运而生。本文结合ComGIS和WebGIS,简要介绍了ComGIS和WebGIS的基本原理,讨论了COM／DCOM技术在GIS平台和GIS系统中的应用,并给出基于MapInfo的COM组件开发实例。     

高效液相色谱法分析乙酰乙酸乙酯制备脱氢乙酸反应液中的脱氢乙酸和乙酰乙酸乙酯

乙酰乙酸乙酯经Claisen缩合反应得到脱氢乙酸是目前工业生产脱氢乙酸的一种主要方法。由于乙酰乙酸乙酯存在酮-烯醇式互变异构体,采用高效液相色谱分析时,存在吸光值和最大吸收波长的差异问题,并且容易引起色谱峰分裂和拖尾。通过优化色谱条件,将烯醇式乙酰乙酸乙酯转化为酮式异构体,避开烯醇式异构体的干扰,使乙酰乙酸乙酯的峰形更好,定量更准确,从而以酮式乙酰乙酸乙酯的定性、定量分析替代乙酰乙酸乙酯的定性、定量分析,进而建立一种同时检测乙酰乙酸乙酯法制备脱氢乙酸反应液中脱氢乙酸和乙酰乙酸乙酯的高效液相色谱法。采用Agilent HC-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)分离,紫外检测波长为290 nm,柱温为35 ℃,流动相为甲醇-0.3%醋酸铵缓冲溶液(5:95, v/v,醋酸调节pH 6.0),流速为0.6 mL/min。在线性范围内,脱氢乙酸和乙酰乙酸乙酯的线性相关系数分别为0.99995和0.99992;加标回收率分别为98.5%和101.3%;相对标准偏差均小于1.0%。该方法具有较好的准确性和灵敏度,可简便、快速地同时对反应液中的脱氢乙酸和乙酰乙酸乙酯进行定性、定量分析,从而为乙酰乙酸乙酯法制备脱氢乙酸反应进程的控制提供参考。     

正相吸附高效液相色谱法定量分析过氧化氢工作液中蒽醌及降解物

建立了定量分析过氧化氢工作液中蒽醌及降解物的正相吸附高效液相色谱法。采用Agilent ZORBAX SIL色谱柱(250×4.6mm,5μm),柱温30℃,以正己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯(体积比80∶19.5∶0.5)为流动相,流速1.0mL/min,紫外检测波长254nm。对2-乙基蒽醌(EAQ)和四氢-2-乙基蒽醌(H4EAQ)采用色谱峰保留时间定性和外标法定量,EAQ和H4EAQ定量分析线性相关系数都在0.999以上,加标平均回收率为98.9%~101.0%,相对标准偏差(RSD,n=5)在0.5%~1.2%之间。降解物总含量或单个降解物含量采用与EAQ和H4EAQ相对校正因子为1的面积之和比进行计算。该方法简单快速、准确性高,色谱柱使用寿命长,可满足过氧化氢工作液中EAQ、H4EAQ及降解物的定量分析要求。     

基于COM组件的Matlab与VC＋＋混合编程

VC＋＋以界面友好、代码效率高、执行速度快等特点,成为目前广泛采用的主要开发工具之一。而MATLAB在矩阵运算、二维和三维图形的绘制、数据拟合等方面具有极强的功能。本文充分发挥两种语言各自的优点,利用Maltab的COM技术实现VC＋＋与Matlab数据传递和调用的具体方法,实现了VC＋＋环境下的矩阵运算。该方法可以完全脱离Matlab的运行环境,在实际应用中大大提高了编程效率和软件性能。     

COM技术在GIS中的应用

地理信息科学的发展对GIS平台和GIS应用提出了更高、更新的要求,ComGIS和WebGIS于是应运而生.本文结合ComGIS和WebGIS,简要介绍了ComGIS和WebGIS的基本原理,讨论了COM/DCOM技术在GIS平台和GIS系统中的应用,并给出基于MaPInfo的COM组件开发实例.     

大型永磁同步电机内外双循环强化散热性能模拟

针对高铁大型永磁同步牵引电机转子区域散热困难、内部温升分布不均匀的问题,在机壳水冷电机结构基础上的定子铁芯外表面处增设轴向矩形风道,并结合气隙、转子减重孔形成内外双循环散热结构,探究降低定子、绕组部位温升和提升电机内部散热均匀性的影响规律.首先通过Ansoft Maxwell平台仿真得到双循环散热结构在额定工况下各部件损耗值,同时为了更好模拟转子旋转带动气隙中的空气流动,对气隙进行分层处理,采用流-固耦合的有限元分析法模拟研究单、双循环散热结构下电机内部空气流动特性以及温升规律.结果表明,内循环风冷结构使电机内部空气流速显著提高,表面平均换热系数也显著提升,转子区域的热量会随着空气的流动更多地传给温度相对较低的定子区域及机壳,同时减少热量向转子部位传递,从而使转子和永磁体的温升降低.在此基础上,采用正交分析法对矩形通风孔的截面积、数量、高宽比进行结构参数优化,并采用温升分布均匀性系数对电机进行温升评价,得到最优方案下电机最高温升相比单循环散热结构降低12.1K,电机整体温升分布均匀性提升16.54%.