小儿偏头痛的临床特点及诊断治疗

通过总结30例小儿偏头痛的临床表现、相关因素、治疗及预后情况，探讨了小儿偏头痛的临床特点，提出了小儿偏头痛的诊断、鉴别诊断要点及预防治疗措施．     

湖北省武汉市居民亚健康状况分析

为了解武汉市居民亚健康状况,使用人体能量监测仪对508名居民进行测试,使用SPSS22.0对比分析不同性别、年龄亚健康症状差异性.研究发现,武汉市居民亚健康检出率为59.6%,30岁以下最高(66.9%),但无性别差异;亚健康症状中,食欲不振检出率最高(90.2%),其次为精力不足(89.0%)、胸闷气短(84.6%)、呼吸障碍(82.1%)、焦虑不安(77.6%),女性焦虑不安、口腔炎症和睡眠障碍检出率高于男性,P0.05;30岁以下眼部疲劳、31 50岁胸闷气短、50岁以上腰酸腿胀症状突出.可见,武汉市居民亚健康居于全国低限水平,年轻化特征明显,不同年龄人群亚健康症状具有明显差异性.     

超声提取/固相萃取测定固体介质中合成麝香及有机磷酸酯阻燃剂/增塑剂

基于超声提取与固相萃取技术,建立了沉积物和污泥中合成麝香与有机磷酸酯增塑剂/阻燃剂联合前处理方法,并采用气相色谱-质谱对目标化合物进行定性定量分析。考察了不同溶剂对目标化合物萃取效率的影响,确定以丙酮与乙腈-水(1∶3)的组合作为超声萃取溶剂。研究了基质效应和老化效应对目标化合物回收率的影响。结果表明,不同加标浓度下,4种常见合成麝香和9种常用有机磷酸酯的回收率为(27%±12%)~(117%±9%)。     

气相色谱法测蛋白饮料中甜蜜素的试样前处理方法探讨

<食品卫生检验方法>中气相色谱法测食品中甜蜜素含量标准,其前处理步骤不适合用于含蛋白质的液体样品的提取.选择适当的蛋白沉淀剂先行将样品中所含的蛋白质沉淀下来后,再进行提取.结果证明该前处理方法不影响甜蜜素含量的测定.     

漂浮固化分散液液微萃取/液相色谱法测定人体尿液中的6种羟基多环芳烃

建立了漂浮固化分散液液微萃取(DLLME-SFO)/液相色谱法(LC)同时测定人体尿液中6种羟基多环芳烃(OH-PAHs)的分析方法,并对萃取剂、分散剂、尿液p H值、盐浓度以及萃取时间等参数进行了优化。优化结果表明:尿液调节p H值为5.0,酶解后,加入20%氯化钠调节盐浓度,再加入40μL正十一醇作萃取剂和400μL丙酮作分散剂,涡旋后,3 000 r/min离心5 min,于-20℃冰箱中冷却10 min,待正十一醇凝固后,取出置于细胞瓶中,室温下溶解后,进液相色谱分析。在最优的条件下,该方法对6种OHPAHs的回收率为70.4%~129%,相对标准偏差为1.7%~14.8%;线性范围为2.5~150.0μg/L,相关系数(r2)为0.999 1~0.999 8;检出限和定量下限分别为0.5~1.0μg/L和1.5~3.0μg/L。该方法操作简单快速,可满足流行病学上大样本量尿液的检测需求。     

十大功劳中异汉防己碱的提取与分析

从民间常用中药十大功劳中提取、分离出一种结晶性的抗流感病毒活性组分F6；经熔点测定、旋光度测定、薄层色谱分析(TLC)、高效液相色谱分析(HPLC)、质谱分析(MS)、核磁共振分析(NMR)和红外分析(IR)，确定F6的主要成分为异汉防己碱。     

固相萃取/气相色谱-质谱联用技术快速测定水中有机磷酸酯阻燃剂与增塑剂

利用固相萃取(SPE)技术快速富集表层水中的有机磷酸酯类化合物,并结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析技术,建立了快速测定水中7种常用磷酸酯类化合物的方法。考察了SPE小柱和洗脱溶剂的影响,最终选择Oasis HLB(200 mg)作为固相萃取小柱,乙酸乙酯为洗脱溶剂。对实验室纯水加标实验、实际环境水样加标实验的研究表明,该方法具有良好的回收率和重现性。在实验室纯水加标实验中,目标化合物的回收率为(74±12)%～(118±3.0)%;在实际环境水样加标实验中,目标化合物的回收率为(62±6.9)%～(121±2.2)%。仪器检出限为4～15μg/L。采用该方法考察了珠江表层水、东江表层水和广州某污水处理厂出水中7种常用磷酸酯类化合物的分布现状和含量水平。     

液相色谱-串联质谱法测定尿液中7种有机磷酸酯代谢物

利用液相色谱-三重四极杆质谱(LC-MS/MS)联用技术,建立了人尿液中7种有机磷酸酯代谢产物-有机磷酸二酯的检测方法.针对不同理化性质的有机磷酸二酯,采用固相萃取技术进行富集净化,筛选出高效的固相萃取柱,并对其洗脱条件进行优化;同时,对流动相和质谱参数进行优化,获取用于各代谢产物定性与定量分析的特征离子对.研究结果表明,前处理采用Oasis WAX固相萃取柱富集、2 mL含5%氨水的甲醇和2 mL甲醇洗脱目标物,除磷酸二乙酯(DEP,17.8%~36.2%)外,其余目标化合物回收率均在60.5%~104.0%之间.在优化的液相色谱条件下,7种化合物可达到完全基线分离.7种有机磷酸二酯的检测限和定量限分别在0.005~0.2μg/L和0.02~0.5μg/L之间,日内和日间精密度结果(RSD≤15.4%)表明,本方法具有较好的稳定性和重现性.本方法用于普通人群尿液中有机磷酸二酯的检测,7种化合物在尿液中均有检出,总浓度在0.5~6.7μg/L之间.     

母乳中多种含卤持久性有机污染物的联合检测方法

建立了母乳中多种含卤持久性有机污染物(POPs)的联合检测方法,目标化合物主要包括六溴环十二烷(HBCDs)、多溴联苯醚(PBDEs)、多氯联苯(PCBs)和有机氯农药(OCPs)等.样品的前处理采用液液萃取、凝胶渗透色谱(GPC)净化和固相萃取(SPE)等技术,目标化合物经气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)、液相色谱-三重四极杆串联质谱联用仪(LC-MS/MS)和气相色谱-三重四极杆串联质谱联用仪(GC-MS/MS)等进行检测.样品通过GPC除去脂肪,然后经SPE柱进一步净化并进行多组分分离,极大程度地减小了生物样品中复杂基质的干扰,适合样品量相对较小的人体样本中多种超痕量POPs的分析.应用灵敏度高、选择性更好的GC-MS/MS对样品中的PCBs和OCPs等进行分析,进一步降低基质的干扰.方法经过小牛血清加标实验验证,稳定可靠.POPs的加标回收率分别为88.7％～98.8％(PBDEs), 88.5％～92.5％(HBCDs), 67.9％～82.3％(PCBs)和81.7％～116.1％(OCPs),方法检出限分别为0.13～1.8 pg/mL(PBDEs), 0.31～1.2 pg/mL(HBCDs), 0.22～1.4 pg/mL(PCBs)和0.20～1.5 pg/mL(OCPs).采用本方法对潍坊地区20例母乳样品进行分析,结果显示,潍坊市母乳中HBCDs, PBDEs, PCBs、HCHs和DDTs的中值浓度分别为2.86, 7.76, 8.84、140和503 ng/g 脂重,此浓度水平与国内其它地区人群相当.