检察官求刑权刍议

检察官求刑权体现了司法公正原则，不仅有利于适度限制法官量刑自由裁量权，而且具备法理上和实践中的可行性。在求刑模式上应当程序化，同时应注意法制原则对求刑权的制约及实践中的认识偏差。     

吡啶二甲酰胺基桥联双β-环糊精手性固定相的制备和评价

基于吡啶-2,3-二甲酸和6-氨基-β-环糊精的缩合反应,合成了桥联β-环糊精,将其键合到硅胶表面,制备了一种新型的吡啶二甲酰胺基桥联双β-环糊精手性固定相(PyCDP).以黄烷酮类、三唑类、氨基酸类、β-受体阻滞剂类共38种手性药物和农药作探针,系统评价了此固定相的手性色谱性能,并采用自制的天然环糊精固定相(CDCS...     

新型咪唑二甲酰胺基桥联双β-环糊精手性液相色谱键合相制备与评价

基于咪唑-4,5-二甲酸与6-氨基-β-环糊精的缩合反应,合成一种桥联双环糊精并将其键合到硅胶表面,制备一种新型的咪唑二甲酰胺基桥联双β-环糊精手性固定相（IMCDP）。经化学结构表征后,采用氨基酸和β-阻滞剂等极性化合物作探针,评价新固定相在反相和极性有机模式下的手性液相色谱性能,同时与普通环糊精固定相（CDCSP）进行性能比较。结果表明,IMCDP能较好地拆分42种手性物质,包括33种天然氨基酸和9种β-阻滞剂类药物,其中丹磺酰化亮氨酸（DNS-LEU）、丹磺酰化苯丙氨酸（DNS-PHE）、异硫氰酸苯酯化脯氨酸（PITC-PRO）、2,4-二硝基苯基化赖氨酸（DNP-LYS）以及美托洛尔（Metoprolol）对映体的分离度（Rs）分别达到2.76,2.87,2.01,3.01和1.62。桥联环糊精上邻近的2个空腔的协同包结作用,以及咪唑二甲酰胺桥基提供的氢键、π-π,以及类似吡咯和吡啶的酸碱性位点增强了IMCDP的手性分离能力。这种无需端口衍生化的新型桥联环糊精固定相可用于拆分氨基酸及其类似结构的手性药物。     

高效液相色谱法测定苹果和西红柿中腈菌唑对映体含量

本文建立一种高效液相色谱测定果蔬中腈菌唑对映体残留量的新方法.样品经QuEChERS方法提取,丙基乙二胺和石墨化炭黑吸附剂净化,用磁粒子快速回收处理后,采用自制的含苯甲酰胺键合臂β-环糊精固定相色谱柱,以乙腈-水= 12∶88(V/V)作流动相,实现了腈菌唑对映体的完全分离,在221 nm波长下测定苹果和西红柿中腈菌唑...     

基于桥联β-环糊精柱液质联用法测定脐橙中己唑醇对映体

采用新型的桥联β-环糊精柱,建立了一种液相色谱-质谱联用法（LC-MS）拆分和测定脐橙中手性农药已唑醇对映体新方法。考察了流动相组成、流速、柱温及进样量等对手性拆分的影响。在柱温20℃下,以甲醇-0.1%甲酸(32:68 V/V,1 mL·min-1)为流动相,实现了已唑醇对映体的完全分离,分析时间在20 min以内,进样量为2μL,采用一级和二级质谱选择正离子检测定量。己唑醇的两种对映异构体在0.25～10μg.L-1浓度范围具有良好的线性关系（r≥0.985 7）,脐橙样品的加标试验测得两对映体的平均回收率分别为94.57%和92.46%,相对标准偏差（RSD）均小于2.28%（n=5）,检出限（LOD）小于0.017μg.L-1。实验表明,桥联β-环糊精柱能快速拆分己唑醇对映体,所建立的LC-MS方法简便,定量结果准确,重现性好,适用于果蔬样品中相关手性农药对映体的快速测定。     

高效液相色谱法测定α-环糊精的对甲苯磺酰化产物

单对甲苯磺酰-α-环糊精酯(mono-OTs-α-CD)是制备其他α-CD单衍生物的重要中间体。建立了一种测定α-环糊精对甲苯磺酰化反应产物的液相色谱新方法。3种不同碳位上(C3、C2和C6)的(mono-OTs-α-CD)在ODS柱上被完全分离,保留时间依次为7.70、10.08和12.18 min。它们在5～500 mg·L^-1范围内的线性回归方程分别为y=89.176x-559.19(R²=0.999 0),y=87.917x-430.16(R²=0.999 6)和y=70.529x-24.259(R²=0.999 2),回收率为92.5%～102.3%,RSDs小于1.8%,检出限(LOD)较低(0.5 mg·L^-1),说明该方法的准确性和精密度较好,能满足反应监测要求。初步考察了原料投料比、反应温度、反应时间和反应体系酸碱度对单取代反应的影响,在优化的反应条件(投料比为1:2,反应温度为15℃,反应时间为15 min)下,C3位上的mono-OTs-α-CD产率可达3...