热裂解气相色谱质谱法分析聚合物中红磷

采用单击热裂解(PY)模式和逸出气体分析(EGA)程序升温两种热裂解模式对红磷样品进行定性分析,利用气相色谱分离技术对红磷进行分离,根据红磷的特征质谱31,62,93,124及特征丰度比,质谱法分析不同材料中的红磷含量。单击热裂解模式下,材质和添加剂有可能对红磷造成干扰,改进后的EGA热裂解模式能排除红磷检测中材质和添加剂的干扰,并采用改进后的EGA裂解程序测定自制阳性样品中红磷的含量。结果表明:通过优化裂解温度和气相色谱条件可以有效改善红磷的分析结果,红磷质量浓度在100~500 mg/kg范围内具有良好线性,加标回收率在90.7%~97.7%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~2.3%,定量限为81.27 mg/kg。     

热裂解处理样品-气相色谱-质谱法应用于聚苯乙烯中聚氯乙烯的定性和定量检测

为了间接减少聚氯乙烯(PVC)中添加剂对环境和人体健康的危害,采用热裂解处理样品-气相色谱-质谱法对聚苯乙烯(PS)中的PVC进行了定性和定量检测。称取聚苯乙烯样品1.0mg置于样品舟中,按单击裂解模式在500℃条件下裂解。在裂解过程中,样品中的PVC首先脱掉其主链上的HCl,然后主链断裂并环化形成苯、苯乙烯、甲苯、茚、萘、苊、芴、蒽等芳香族化合物,裂解产物通过DB-5MS色谱柱分离,并进入质谱分析,得到各裂解产物的指纹谱图。在PVC阳性样品谱图中所得到的样品的裂解峰以及保留时间与PVC标准品所得的相同,可定性判定样品中存在PVC,且PVC的特征裂解峰的丰度比与PVC标准品的裂解峰的丰度比一致,说明样品中不存在干扰PVC测定的物质,此时,可通过测定裂解产物苯对PVC进行定量测定。用自行配制的工作曲线用样品制作工作曲线,测得PVC裂解产物中苯的峰面积与PVC质量在0.5～50μg之间呈线性关系,其检出限(3S/N)为106mg·kg~(-1)。对含PVC 20μg的工作曲线用样品测定6次,计算得相对标准偏差(n=6)为3.6%。对9个PVC阳性样品进行回收试验,测得其回收率在84.0%以上。     

转子流道倾斜式的外驱旋转压能交换器性能研究

为提高外驱式旋转压能交换器性能,设计了转子流道倾斜式的外驱式旋转压能交换器,以能量回收效率和体积混合率为性能指标,利用商业CFD软件Fluent对模型求解计算,并与直流道外驱式旋转压能交换器模拟数据对比分析。结果表明,处理量相等的情况下,能量回收效率和体积混合率均随转子转速的升高而降低;同一转速下,转子倾斜角度改变,能量回收效率变化不超过0.04%,而对体积混合率有明显影响。研究结果对于提高外驱式旋转压能交换器设备性能具有一定指导意义。     

高浓度硫酸盐废水厌氧生物脱硫研究

本文对高浓度硫酸盐废水厌氧生物脱硫技术进行了探讨,研究了单相上流式污泥床（UASB）反应器处理高浓度硫酸盐废水启动条件和稳定运行的全过程。利用人工配水成功启动和稳定运行的UASB反应器在硫酸盐容积负荷1.8kg.（m3.d）-1,COD容积负荷5.0kg.（m3.d）-1时相应的硫酸盐和COD去除率分别达到95%左右和35%左右。温度低于20℃或者硫化物浓度高于300mg/L时都会抑制硫酸盐还原,导致硫酸盐和COD去除率降低。温度高于20℃或者硫化物浓度低于300mg/L时,硫酸盐去除率可以保持稳定在90%以上。反应器功能微生物驯化富集成功后,可以保持稳定的硫酸盐和COD去除率,提高进水负荷对其影响不大,能短时间内提高到较高的进水负荷。合理的对反应器进行气体吹脱可以有效脱除废水中游离的H2S降低硫化物对微生物的抑制作用,从而提高硫酸盐去除率和COD去除率。     

材料参数对高强钢辊弯成形边波影响的有限元分析

建立了可靠的辊弯成形数值模拟模型,研究了材料参数对高强钢辊弯成形产生边波的影响.结果表明:模拟结果与已有文献实验数据相吻合;在高强钢辊弯成形中,随着屈服强度、强化系数、厚向异性系数的增加,产生边波的趋势减小;随着强化指数的增加,产生边波的趋势缓慢增加.     

氧弹燃烧–离子色谱法测定污泥可燃组分中的全硫

建立氧弹燃烧–离子色谱法测定污泥可燃组分中全硫含量。采用无水乙醇为助燃剂处理样品,用纯水作为吸收液进行吸收,吸收时间为30 min,然后用离子色谱法测定。以KOH溶液梯度洗脱,流量为1.0 mL/min,柱温为30 ℃时,硫酸根与其它常见阴离子可完全分离。硫酸根质量浓度x在0.20～10.0 mg/L范围内与色谱峰面积y线性良好,线性方程为y=3.960 8x+0.194 7,相关系数为0.999 5。该法应用于污泥可燃组分的全硫测定,方法检出限为0.18 mg/kg,平行测定值的相对标准偏差为2.12%～3.05%(n=6),加标回收率为85.6%～92.5%。该法选择性好,检出限低,有利于低浓度样品的测定。     

油画“穿着晚礼服的女士”XRF的全域成分分析

使用X射线荧光光谱分析仪研究了创作于1955年的油画作品“穿着晚礼服的女士”中的全域颜料的成分分布,分析了该油画颜料的材料信息。这幅创作于20世纪中叶的油画依然主要采用矿物质颜料,同时也有少量区域开始采用有机颜料,部分部位的油画颜料为作者自己配制的非标准油画颜料。油画由于其艺术创作的特性,部分颜色相近区域的成分含量基本一致,仅有少部分区域出现较大波动,因此特定区域的成分可作为该区域的独有的指纹信息作为其鉴定的一个依据。     

论学前教育立法

学前教育是我国学制的基础阶段,也是我国基础教育的有机组成部分。在教育法律体系日趋完善的同时,惟独学前教育的专门性法律尚存空白。法律制度的保障是学前教育顺利发展的基本条件,是阻止当前学前教育持续滑坡和促进学前教育发展的关键。综合分析,学前教育立法势在必行,且时机已成熟。     

一株新耐冷菌SA-8降解有机磷农药的研究

从东北地区受农药长期污染的土壤中通过富集培养、分离筛选到一株甲基对硫磷高效降解菌SA-8,根据生理生化特征,初步鉴定为邻单胞菌Plesiomonas sp..菌株降解甲基对硫磷的最适温度和pH分别为20℃和7.0,在此条件下培养24h,降解率达93%;当温度位于10℃时,降解率也有66.2%;而在35℃时降解率仅为27.3%.这些结果表明SA-8是一株耐冷有机磷农药降解菌.     

多道次辊弯成形动力显式仿真的虚拟速度

为保证多道次辊弯成形仿真的计算精度并提高计算效率,研究了虚拟成形速度对计算精度和计算效率的影响．与现有文献的实验数据进行对比,通过系统能量分配原理给出确定合理虚拟成形速度的准则,并以实际生产中的10道次辊弯成形冷弯型钢的动态仿真算例验证了该准则的有效性．