非晶态Ni-P合金粉体的脉冲放电制备及其催化性能

采用脉冲放电技术合成Ni-P合金粉体,研究了合金粉体的结构及其对高氯酸铵热分解的影响. 结果表明,非晶态Ni-P合金粉体是由微粒组成的团聚结构. 脉冲放电电压700、900和1100V对应的弦粒子数依次增大,粉体粒径依次减小,分别为350～500、250～400和150～300nm. Ni- -P合金粉体促进高氯酸铵的低温和高温热分解,与纯高氯酸铵相比,高氯酸铵和Ni- -P粉体混合物的第1放热峰(低温分解峰)温度降低幅度小于12℃,第2放热峰(高温分解峰)温度降低约53℃;合金粉体粒径减小,第1放热峰强度增强,第2放热峰强度减弱,低温分解失重从高氯酸铵的15.97%增加到42.78%,高温分解失重从81.62%降低到47.58%,高温分解结束时温度的降低幅度为26～43℃.     

脉冲放电制备链枝状非晶态Ni-P合金粉体的晶化行为

在镍盐溶液中利用脉冲放电技术制备出Ni-P合金粉体,并用场发射扫描电镜(FESEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)及差热分析(DTA)等手段研究非晶粉体的晶化行为和组织结构特征.结果表明:Ni-P合金粉体形貌为链枝状,径向可达500nm左右,长度可达数微米.制备的合金粉体为非晶态结构,在280℃以下热处理时没有改变非晶态结构:在300℃开始晶化,析出亚稳相Ni5P2和Ni12P5;在320℃开始析出稳定相Ni和Ni3P;温度升高到400℃时,亚稳相消失.采用Kissinger公式计算出该合金粉体的晶化激活能为291.76kJ.mol-1.     

液相脉冲放电制备纳米Ni-P合金粉工艺

采用液相脉冲放电技术,通过改变脉冲电压、放电次数、Ni2+浓度、pH值,以及加入稀土添加剂(LaCl3、NdCl3)等途径,研究了制备工艺中各因素对Ni-P合金粉的结构、形貌、粒径以及对Ni2+转化率的影响.结果表明,脉冲能量是影响Ni-P合金粉粒径和Ni2+转化率的主要因素,提高脉冲电压或增加放电次数,Ni-P合金粉平均粒径明显减小,而Ni2+转化率增大.聚焦光束反射测量仪(FBRM)实时监测结果表明,在放电过程中Ni-P合金粉的形核、生长速率显著大于放电结束之后的形核、生长速率.加入LaCl3、NdCl3能使Ni-P合金粉粒径减小,LaCl3质量浓度为0.1g.L-1时制得的Ni-P合金粉平均粒径为156nm,NdCl3质量浓度为0.05g.L-1时其平均粒径为72nm.