气相色谱-串联质谱检测烟草中15种苯氧羧酸类除草剂残留

建立了气相色谱-串联质谱技术对烟草中15种苯氧羧酸类除草剂农药残留量的分析方法。样品采用乙腈提取、Carbon TPT固相萃取柱净化、三甲基硅烷化重氮甲烷衍生化,采用气相色谱-串联质谱对15种苯氧羧酸类除草剂进行测定,通过保留时间、选择离子及相对丰度定性,外标法定量。结果表明,15种苯氧羧酸类除草剂在20~1 000μg/L浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数大于0.992,检出限为0.9~3.3μg/kg,定量下限为3.2~10.8μg/kg。在20,100,200μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为71.5%~105.6%,相对标准偏差(RSD)为4.5%~14.9%。该方法简便、快速、灵敏,适用于烟草中15种苯氧羧酸类除草剂的同时检测。     

鬼箭羽药材的薄层色谱鉴别

对鬼箭羽的各主要成分进行了定性研究。采用现代薄层色谱(TLC)技术对鬼箭羽中何帕22(29)-烯-3β-醇、β-谷甾醇、羽扇豆酮、白桦酯醇、齐墩果酸、雷公藤内酯甲进行了色谱鉴别,结果表明,用TCL技术鉴别鬼箭羽,方法的专属性强,重现性好,操作简便,完全可以作为鬼箭羽药材的质量控制标准。     

HPLC-DAD法同时测定依托泊苷注射液中3个成分的含量

通过采用Waters X-Bridge C₁₈色谱柱,以流动相A:无水甲酸-三乙胺-水(1∶1∶998,V∶V∶V)和流动相B:无水甲酸-三乙胺-乙腈(1∶1∶998,V∶V∶V)进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,在检测波长254 nm、柱温为30℃的条件下,建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定托泊苷注射液中依托泊苷、苯甲醇、苯甲醛含量的方法,为依托泊苷注射液的质量评价提供依据。结果表明,依托泊苷、苯甲醇和苯甲醛分别在0.204 2～16.667μg(r²=0.999 9)、0.326 4～8.160μg(r²=1.00)、0.002 297～0.229 7μg(r²=1.00)范围内线性关系良好;方法回收率分别为99.9%、100.7%、98.8%,RSD分别为0.7%、1.1%、3.4%。该方法简便、快速、重现性好,可用于依托泊苷注射液中依托泊苷、苯甲醇及苯甲醛3种化合物的含量测定分析。     

织物防紫外线性能研究

阐述了紫外线各波段对人体的危害,以及紫外线防护原理和性能指标,对5种织物进行实验,对有涂层的两面分别测试,试验结果表明颜色越深、织物厚度、克重和线密度越大,抗紫外线性能越好,双面或者黑胶涂层整理的织物比普通银胶防晒效果好.     

高效液相色谱法测定复方愈酚麻黄糖浆中双氯芬酸钠的含量

通过采用Agilent SB-C18色谱柱,以甲醇-0.5%冰醋酸(80∶20)为流动相,在检测波长为276 nm,流速1.0m L/min,柱温为25℃的条件下,建立高效液相色谱法(HPLC)测定双氯芬酸钠的方法。结果表明,双氯芬酸钠在0.031 34~0.626 80μg范围内线性关系良好,回归方程Y=2×106X-822.56(R2=1),方法回收率在97.19%~98.94%之间(RSD在0.63%~1.00%之间,n=9)。该方法简便,快速,并将该方法应用于复方愈酚麻黄糖浆药品中双氯芬酸钠的含量测定,结果准确可靠。     

黑骨藤药材薄层色谱检测方法研究

目的建立黑骨藤药材的薄层色谱鉴别方法。方法:黒骨藤经不同方法提取后,分别以:1)石油醚-三氯甲烷(1∶1.5);2)三氯甲烷-甲醇(25∶1)为展开剂,对黒骨藤中β-香树酯醇乙酸酯,β-香树酯醇,滇杠柳苷元A,27-羟基-α-香树酯醇进行薄层鉴别。结果:薄层色谱鉴别斑点清晰,能有效鉴别黒骨藤中β-香树酯醇乙酸酯,β-香树酯醇,27-羟基-α-香树酯醇,滇杠柳苷元A。     

HPLC法测定复方珊瑚姜溶液尿素咪康唑软膏复合制剂中姜黄素含量

建立复方珊瑚姜溶液尿素咪康唑软膏复合制剂中姜黄素的含量测定方法。采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱,以乙腈-0.4%磷酸溶液(45∶55)为流动相,流速1.0m L/min,检测波长为430nm,柱温25℃。姜黄素在3.7~74.6ng范围内线性关系良好(r=0.999 9),方法回收率为98.23%(RSD=1.39%)。建立的方法简便、快速、准确及可靠,并可用于制剂中姜黄素的定量测定。     

气相色谱法同时测定替格瑞洛片中14种残留溶剂

为建立同时测定替格瑞洛片中14种残留溶剂的方法,采用DB-624(75 m×0.53 mm×3μm)毛细管气相色谱柱,柱流速5.0 mL/min, FID检测器,进样口温度200.0℃,检测器温度250.0℃,分流比为10∶1,正丙醇为内标,内标法定量测定替格瑞洛片中异辛烷、正庚烷、甲苯、N,N-二异丙基乙胺、甲醇、乙醇、乙腈、异丙醇、甲基叔丁基醚、乙酸乙酯、四氢呋喃、二氧六环、乙二醇和二氯甲烷14种溶剂的残留量。结果显示：各成分之间能有效分离,在1.6～124.9μg/mL线性范围内各个化合物线性关系良好(r≥0.999 5);回收率为73.6%～122.1%,RSD(n=6)为0.4%～12.2%;定量限为1.0～20.8μg/mL。该方法操作简便、快速、灵敏、高效,可为替格瑞洛片质量标准的提高提供依据。     

HPLC法测定复方珊瑚姜溶液尿素咪康唑软膏复合制剂中硝酸咪康唑含量

通过采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱,以甲醇-0.35%磷酸溶液(用三乙胺调pH至3.2)(80∶20)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长为230 nm,柱温25℃,进样量为10μL,建立复方珊瑚姜溶液尿素咪康唑软膏复合制剂中硝酸咪康唑含量测定的方法。结果表明:硝酸咪康唑在0.049 90～0.848 3μg范围内线性关系良好(r=1.000),方法回收率为97.13%(n=9,RSD=0.56%)。建立的方法简便、快速、准确及可靠,可用于复方珊瑚姜溶液尿素咪康唑软膏复合制剂中硝酸咪康唑的定量测定。     

基于过渡金属有机配合物的汞荧光传感器研究进展

汞广泛存在于各类环境中,全球发展了较多类型的汞荧光分子传感器.相比有机传感器而言,过渡金属有机配合物具有立体结构丰富,水溶性好,Stokes位移大,选择性强和灵敏性高,发光寿命长以及生物毒性小等优点.而基于过渡金属有机配合物的金属有机框架材料(MOFs),还具有可调的孔径结构和丰富的官能团种类,有着广泛的应用前景.介绍...