嘌呤衍生物在葫芦［6］脲单轮烷键合固定相上的色谱行为

在反相和正相色谱模式下,研究了几种嘌呤衍生物在葫芦［6］脲单轮烷键合硅胶固定相上的高效液相色谱行为,并在反相模式下与ODS固定相进行了比较,考察了流动相中甲醇含量、流动相pH值和离子强度对嘌呤化合物保留的影响。研究结果表明:在反相模式下,嘌呤化合物与葫芦［6］脲单轮烷键合相之间存在多种相互作用,除疏水作用外,分离过程中还存在与ODS不同的色谱分离机制。在正相条件下,多作用力的色谱分离机制同样存在。葫芦［6］脲单轮烷键合相与溶质之间存在疏水、氢键、π-π和偶极-偶极等多种作用力,协同作用提高了固定相对嘌呤化合物的分离选择性。     

Crystal Structure and Properties of [PrCl(H_2O)_3(L)(HL)]_nnCl(HL=3-Hydroxy-2-methylquinoline-4-carboxylic acid) with One-dimensional Chains

A novel praseodymium complex [PrCl(H_2O)_3(L)(HL)]_nnCl(1, HL = 3-hydroxy-2-methylquinoline-4-carboxylic acid) has been synthesized through hydrothermal reactions and characterized by single-crystal X-ray diffraction. Complex 1 crystallizes in P2_1 space group of the monoclinic system, with a = 7.3146(2), b = 9.3963(3), c = 17.4872(5) ?, β = 96.818(3)°, V = 1193.40(6) ?~3, C_(22)H_(23)Cl_2N_2O_9Pr, M_r = 671.23, Z = 2, D_c = 1.868 g/cm~3, μ(MoKα) = 2.322 mm~(-1) and F(000) = 668. The praseodymium ion is surrounded by seven oxygen atoms and one chlorine atom to yield a slightly distorted square antiprism. Complex 1 is characterized by a one-dimensional chain-like structure. A two-dimensional supramolecular layer is formed via hydrogen-bonding interactions. Solid-state photoluminescence spectrum reveals that it shows red emission. The emission bands are ascribed to the characteristic emission of the 4 f electron transitions of ~3P_0 → ~3H_J(J = 5 and 6) and ~3P_0 → ~3F_4 of Pr~(3+) ions. Solid-state UV/Vis diffuse reflectance spectroscopy exhibits that it has an optical band gap of 2.75 eV.     

Crystal Structures and DNA Binding Properties of 2-Naphthoxyacetic Acid Cu(Ⅱ) Complexes

Two new copper complexes based on 2-naphthoxyacetic acid ligand, namely [Cu(L)_2(CH_3CN)]_2(1) and [Cu(L)(1,10-phen)_2](2), where L = 2-naphthoxyacetic acid and 1,10-phen = 1,10-phenanthroline, were obtained by hydrothermal reaction and characterized by single-crystal X-ray diffraction. The binuclear complex 1 and mononuclear complex 2 belong to space group C2/c and P■, respectively. The binding properties of the two compounds with ct-DNA were investigated by UV-Vis and fluorescence spectra. The two compounds could bind with ct-DNA through interactions. Compound 2 displays stronger binding ability in the reaction with ct-DNA.     

镍配合物[Ni(C_(10)H_8N_2)(C_7H_4O_5N_3)(H_2O)]·ClO_4的合成及晶体结构

含C=N结构的过渡金属配合物具有抗肿瘤、抗细菌、抗癌等多种生物活性[1].亚胺金属配合物大多具有优异的光电性能和功能性,而且可以通过扩充配合物中心离子的种类、调整自由配体的结构及取代基效应、立体效应和溶剂效应等使其具有结构多样性和性质可调变性,是合成大环配合物、自组装分子及分子器件的重要原料,日益受到物理、化学和材料科学家的关注[2-11].     

双(2-苯并咪唑基)辛烷的合成及其晶体结构

以邻苯二胺和癸二酸为原料合成了双(2-苯并咪唑基)辛烷,其结构经1H NMR,IR,元素分析和x-射线单晶衍射表征.1属Monoclinic晶系,C2/c空间群,晶胞参数为:a=22.334(9)nm,b=9.638(4)nm,c=9.899(4)nm,a=90.00°,β=114.431(6)°,γ=90°,Dc=1.184g·cm-3,Z=4,最后一致性因子为R1=0.0923,wR2=0.2089.目标分子通过分子间N-H…N氢键作用相互堆积,形成空间三维结构.     

由凝胶因子形成的十四酸异丙酯超分子凝胶制备与表征

采用双十八烷基-L-苯丙氨酸(Bis18-L-Phe)为凝胶因子,制备了具有热可逆性的十四酸异丙酯(IPM)超分子凝胶。IPM凝胶相转变温度(Tgel)随Bis18-L-Phe浓度增大而增加。偏光显微镜(POM)显示在整个IPM凝胶中形成了相互缠绕的针状聚集体。FT-IR光谱分析表明Bis18-L-Phe分子间酰胺的氢键作用是IPM凝胶形成的一个重要驱动力。IPM凝胶动力学研究表明凝胶时间随Bis18-L-Phe浓度的增大而缩短,随着温度升高而延长,因此IPM凝胶时间可以通过温度和Bis18-L-Phe浓度调控。     

两个含5-溴水杨酸钠(Ⅰ)/镉(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构、Hirshfeld表面分析与抑菌活性

由 5-溴水杨酸(H₂BB A)合成了钠(Ⅰ)/镉(Ⅱ)配合物[Na(HBBA)]_n (1)和[Cd(HBBA)₂(4,4′-Bipy)]_n (2)(H₂BB A=5-溴水杨酸,4,4′-Bipy=4,4′-联吡啶)。通过元素分析、红外光谱、热重、粉末X射线衍射和单晶X射线衍射表征了其结构。配合物1的不对称单元中有1个钠离子和1个HBBA^-。钠离子是六配位的三棱柱构型,HBBA^-配体的3个氧原子分别与2个钠离子配位,连接相邻的钠离子形成了3条一维链结构,HBBA^-配体连接相邻的3条一维链形成了二维网络结构。分子间氢键连接相邻的二维网络结构形成了三维氢键网络结构。配合物2中有1个镉离子、2个HBBA^-和1个4,4′-Bipy。镉离子是六配位的扭曲八面体构型,4,4′-Bipy配体连接相邻的2个镉离子形成了一维链结构。分子间氢键连接相邻的一维链结构形成了三维氢键网络结构。通过Hirshfeld表面和指纹图分析了配合物晶体中的弱分子间作用力。详细研究了配合物1和2的热稳定性和抑菌活性。     

一种含5-硝基间苯二甲酸和菲咯啉配体的铜（II）配合物的制备、表征及电化学性能

采用水热法合成了含混合配体的铜配合物[CuLPhen]n（HL=5-硝基间苯二甲酸,Phen=1,10-菲咯啉）,其结构由单晶X射线晶体学确定。标题化合物在单斜空间群P2₁/c中结晶。标题化合物的晶体数据：C₂₀H₁₁N₃CuO₆,Mr=106.57,a =10.6619（3）,b =12.5760（4）,c =13.0550（3）Å,α =90,β=95.463（3）,γ =90°,V =1742.50（9）ų,Z =4,T=293（2）K,Dc =1.726 g/cm³,μ（MoKα）=0.301 mm^-1,F（000）=51.0,R =0.0380,wR =0.07,GOF =1.026。当用作超级电容器电极材料时,所制备的配合物具有高比电容、良好的循环稳定性和优良的倍率性能。具体来说,在1 mol/L KOH溶液中,最大比电容可达到225 F/g。在5 a/g电流密度下,5000次循环后比电容保持率为67.31%。     

桐油参与的Diels-Alder反应及其应用研究进展

桐油是中国的特产,也是唯一含有三个共轭双键的一种植物油。随着石化资源的日益枯竭,绿色化工的要求进一步促进了化工原料向可再生资源转移,桐油及其衍生物的重要性也日益突显。以Diels-Alder反应为切入点,对“桐油参与的Diels-Alder反应及其应用研究进展”进行综合评述,为桐油的综合开发与利用提供了科学借鉴。     

一种2-甲基-3-羟基喹啉-4-甲酸单核铜(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构、理论计算与性质

以2-甲基-3-羟基喹啉-4-甲酸和1,10-菲咯啉为原料,经溶剂热法合成了一种新颖的Cu(Ⅱ)配合物,[Cu(L)(Phen)(H_2O)]·CH_3OH(1,HL=2-甲基-3-羟基喹啉-4-甲酸,Phen=1,10-菲咯啉),并通过红外光谱、元素分析、单晶衍射、固态漫反射、光致发光及理论计算对其结构和性质进行了研究。单晶结构分析表明配合物1的晶体属于单斜晶系,P2_1/c空间群,是一种零维(0D)结构的单核体。固态光致发光表明其为蓝紫色光发射体。时间密度泛函理论(TDDFT)计算表明其发射归属于配体-配体电荷转移(LLCT)。固态漫反射测量显示该化合物存在1.91 eV的窄带能隙。