柱前衍生-固相萃取/气相色谱法测定油菜、土壤中二氯吡啶酸

采用柱前衍生化法,建立了二氯吡啶酸在油菜植株、菜籽和土壤中的固相萃取-气相色谱测定方法.样品经NaOH溶液提取,乙酸乙酯萃取,甲醇浓硫酸衍生化后,Florsil固相萃取小柱净化,GC-ECD测定.空白油菜植株的平均添加回收率为82.8%～99.1%,RSD为1.0%～11%;菜籽的平均添加回收率为85.0%～94.9%,RSD为2.8%～8.5%;土壤的平均添加回收率为102.3%～109.7%,RSD为3.5%～9.8%.方法的检出限(LOD)为1.87μg/kg,定量限(LOQ)为4.0μg/kg.方法可完全满足农药残留分析要求.     

苯噻酰草胺农药标准品的制备研究

报道了苯噻酰草胺标准物质的提纯，纯化产品的定值以及定性鉴定．用该方法纯化的苯噻酰草胺标样与国外进口标样纯度相近，能够作为商检以及残留分析用的标准物质．     

高效液相色谱法测定小麦中残留除虫脲

建立一种以高效液相色谱技术为基础的测定小麦中残留除虫脲分析方法.目标农药经乙腈提取,C18柱色谱分离,以乙腈-水(体积比为60∶40)作流动相,流速为1 mL·min-1,用紫外检测器检测,波长为254 nm,外标法定量.在0.2～20 mg·L-1范围内,除虫脲标准工作溶液的色谱峰高与质量浓度呈线性关系,相关系数为0.999 9.小麦中除虫脲的加标回收率为89.4%～90.9%,相对标准偏差为2.37%～4.15%,检出限(S/N=3)为0.02 mg·kg-1.