超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速筛查水产品中15种碱性合成色素

建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速检测水产品中15种碱性合成色素的方法。水产样品经乙腈(含10%(v/v)乙酸)提取,采用C₁₈复合硅胶基质分散管进行样品净化处理。目标物采用C₁₈色谱柱分离,以乙腈和0.1%(v/v)甲酸-5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,四极杆飞行时间串联质谱电喷雾正离子模式检测。结果表明:15种碱性色素的定量限(LOQs, S/N=10)为0.1~100 μg/kg,并在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.993。在3个加标水平下的平均回收率为80.60%~107.37%,测定结果的相对标准偏差为3.33%~6.69%(n=6)。该方法快速、简便、灵敏度高,适用于日常水产品中15种碱性合成色素的快速筛查。     

柱前衍生高效液相色谱法测定氨基葡萄糖盐酸盐的含量

建立了用柱前衍生高效液相色谱法测定氨基葡萄糖盐酸盐含量的分析方法.采用的色谱柱为Hypersil BDS C18柱(5 μm,4.6mm(id)×250 mm),流动相为乙腈-水(30+70,v/v),检测波长为254 nm,流速为1.0 mL/min,常温.氨基葡萄糖盐酸盐在0.073 5～3.675 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),添加平均回收率98%～102%之间.方法准确、简便、专属性强,可用于氨基葡萄糖盐酸盐质量控制.     

鱼类产品中镉测定方法的研究

研究鱼类产品中镉的测定,样品经微波消解后,以纯水为介质,在最佳条件下,镉在0.0～4.0μg/L范围内线性良好(r=0.999 3),相对标准偏差为8.3%～11.5%,样品加标回收率为88.0%～102.9%。该方法简单、快速、重现性好、灵敏度高,结果令人满意。     

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速筛查水产品中28种酸性合成色素

利用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)技术建立了水产品中28种酸性合成色素的快速检测方法。水产样品采用氨水-水-乙醇(2:1:7, v/v/v)溶液提取,经氨基化吸附剂基质分散法净化后直接用UPLC-Q-TOF MS测定。目标物经Eclipse Plus-C₁₈柱分离,以0.1%(v/v)甲酸-5 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子模式下全信息串联质谱扫描模式进行检测。结果表明:水产品中28种酸性合成色素的定量限(LOQ, S/N=10)为20~100 μg/kg;并在各自的线性范围内线性关系良好(相关系数r)≥0.991,峰面积的相对标准偏差(n=6)均小于5.61%;在3个加标水平下的平均回收率为70.24%~106.47%,相对标准偏差为5.62%~9.65% (n=6)。该方法快速简单、灵敏度高,适用于水产品中28种色素的快速筛查。