用于考察外源添加剂对卷烟常规烟气指标影响的样品制备因子筛选

为筛选用于考察外源添加剂对卷烟常规烟气指标影响的样品制备关键控制因子,采用L_8(2~7)正交试验设计进行香兰素及乙基麦芽酚的添加实验.卷烟常规烟气指标变化数值通过极差分析、方差分析,结果显示:参比卷烟种类是影响卷烟烟气总粒相物、焦油、水分的高度显著因子,就试验采用的1R5F和3R4F参比卷烟而言,添加剂在高焦油3R4F卷烟中对常规烟气指标的影响比其在低焦油1R5F卷烟中的影响大;添加剂种类与浓度的交互作用不仅对卷烟烟气总粒相物有高度显著影响,而且对总粒相物中的水分也有显著影响;因此,规范样品制备,可减少误差、保证后续外源添加剂加入对卷烟常规烟气指标影响评价结果和推断的可靠性及科学性.     

维生素E热裂解行为研究

 组合应用热裂解-冷进样-气质联用( Py-CIS-GC/MS)技术,对维生素E在无水空气、9%氧氮混合气、氦气中,300,600,900℃下的裂解产物进行研究,结果显示:①维生素E在各个裂解气氛及裂解温度下共有的裂解产物有壬醛、1-甲基-2-戊基-环丙烷、维生素E;②对于在900℃和600℃时的裂解,在同一裂解温度下,随着裂解气氛中含氧量的减少,烯烃类物质种数减少,质量分数下降;烷烃类物质其种数虽然减少,但质量分数却明显增大;酮、醛、醇、酯、呋喃类香味物质随着裂解气氛中含氧量的减少其个数减少,质量分数下降;对于同一个裂解气氛,随裂解温度的降低其裂解产物中烯烃类、烷烃类物质种数呈减少趋势且含量下降;酮、醛、醇、酯、呋喃类物质产物种数和含量变化不大;③300℃时裂解产物以维生素E的原形转移为主,并生成了壬醛、烷烃类物质等;④裂解温度在600℃及900℃时维生素E原形转移的量差别不大,平均质量分数约为17.80%;而在300℃时,在无水空气、氧氮混合气、氦气氛围下转移的量分别为90.24%、84.61%和75.60%.     

GC-MS测定仲丁醇、富马酸二甲酯、咪唑和芝麻酚

建立了气相色谱串联质谱（GC-MS）准确、快速测定香精香料中仲丁醇、富马酸二甲酯、咪唑和芝麻酚的分析方法.样品经甲醇超声提取15min后,通过Agilent DB-WAX（0.25mm×30m×0.25μm）色谱柱分离,质谱进行定性,外标法对于4种目标物质进行定量分析.实验结果表明,在0.5-20mg/L的范围内,4种物质具有较好的线性,各待测物质的线性相关系数均大于0.9990,检出限为0.02-0.12mg/L,在1,5mg/L和10mg/L 3个加标水平条件下,4种禁限用物质的平均回收率为88.0％-113.1％,相对标准偏差为0.32％-6.53％.该方法前处理简单,灵敏度高,线性相关性好,重复性佳,可以满足香精香料中4种物质的同时检测.     

烟草中β-胡萝卜素的热裂解产物的研究

为了研究烟草中β-胡萝卜素的高温裂解产物对卷烟抽吸品质的影响,利用热裂解气相色谱/质谱联用仪在不同裂解氛围(空气、氮气中含10%O2及N2)和不同温度(300,600和900 ℃)下对β-胡萝卜素进行裂解,裂解产物用固相微萃取装置进行吸附,然后将吸附到的裂解产物用气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)进行分析。结果表明,β-胡萝卜素在不同裂解条件下主要的裂解产物是甲苯、对二甲苯、1,2,3,4-四氢-1,1,6-三甲基萘和2,7-二甲基萘等化合物,另外还生成异佛尔酮、β-环柠檬醛、β-紫罗兰酮、二氢猕猴桃内酯等香味化合物,这些物质随裂解温度和裂解氛围的不同其含量有所差异。     

卷烟化学指标的因子分析

运用因子分析法对A牌号卷烟的18个化学指标进行分析,结果表明:烟丝的总糖、还原糖、总氮、总植物碱、水分、氯离子、钾离子、葡萄糖、麦芽糖、苹果酸、异戊酸、苯甲醇、茄酮、β-大马酮14个指标,及主流烟气的水分、CO、烟碱、焦油4个指标所含的信息可由8个因子来表示。该8个因子模型解释了试验数据总方差的86.7%;烟丝的致香成分、水分、糖类物质、有机酸类物质对卷烟A的质量风格具有重要影响,特别是致香成分在进行卷烟质量表征时应该重点关注。因子分析结果为卷烟的化学表征和质量控制提供了有用的参考。     

热脱附和气-质联用测定卷烟包装材料中的酞酸酯

建立热脱附-气相色谱-质谱的方法对卷烟包装材料中的酞酸酯(邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二正丁酯和邻苯二甲酸正丁正辛酯)进行测定,采用正交实验优化了热脱附条件,优化条件为卷烟包装材料在100℃的热脱附系统(TDS)中热脱附4min,目标物随流量为50mL/min的载气进入-50℃的冷进样系统(CIS4)中冷却,脱附结束后CIS4升温至200℃将目标物挥发进入GC-MS中进行分离和鉴定.采用外标法进行定量,所得校准曲线的线性关系良好,4种酞酸酯在100℃时脱附2min的加标平均回收率范围为80%-90%,相对标准偏差分别为2.07%、3.57%、2.21%和6.38%.该方法样品用量少,前处理简单,重现性较好,可用于卷烟包装材料中酞酸酯的同时测定.     

烤烟烟叶和烟梗的热裂解产物的研究

为了加深理解梗丝在卷烟叶组配方中的作用,对比研究了烤烟叶片和烟梗的化学组成以及它们在不同温度下的热裂解产物。一个改进后的热裂解装置被用来模拟卷烟的燃烧行为。采用热裂解仪研究了烤烟叶片和烟梗在大气环境中于300 ℃、600 ℃和900 ℃下的热裂解行为,并采用气相色谱-质谱联用仪对它们的热裂解产物进行分析。结果表明,烤烟烟叶和烟梗的热裂解产物种类随着热裂解温度的增加而增多;在相同热裂解温度条件下,烟叶的热裂解产物种类明显多于烟梗的热裂解产物。     

10个不同种类与等级的蜂蜜样品热裂解及其产物的比较分析

 组合应用热裂解、冷进样系统和气质联用仪(Py-CIS-GC/MS)对10个不同种类及等级的蜂蜜样品的有氧裂解行为进行了研究.在氧氮混合气体氛围(氧气和氮气按体积比9∶91混合)下,对10个蜂蜜样品在不同裂解温度(900,600,300℃)下的裂解产物挥发性成分进行分析比较,结果表明:①蜂蜜样品在900,600,300℃3个裂解温度下裂解,其共有裂解产物及半数以上样品共有裂解产物个数分别为:900℃,7个和20个,600℃,7个和16个,300℃,4个和6个;3个温度下均裂解出了糠醛、2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4H-吡喃-4-酮、5-(羟甲基)-2-呋喃甲醛、D-阿洛糖4种产物;随着温度的降低,裂解产物个数、质量分减少,但各个温度下各蜂蜜样品主要裂解产物及其在产物中的质量分数差别不大;②3个温度下的裂解产物都以醛类、酮类、糖类以及呋喃、吡喃类物质为主;③部分蜂蜜挥发性成分原形转移进入裂解产物;④冷进样系统对热裂解产物的在线捕集更为完全.     

在线裂解-气相色谱-质谱法研究灵香草浸膏的热裂解

为了研究灵香草浸膏的热裂解行为,采用在线有氧热裂解-冷阱捕集-气相色谱-质谱联用技术,模拟卷烟燃吸状态对灵香草浸膏进行了热裂解分析,并对灵香草浸膏热裂解前后的挥发性成分进行了比较分析。从灵香草浸膏的热裂解产物中共鉴定出64种成分,占总峰面积的88.27%,主要成分为高级脂肪酸及其酯类;灵香草浸膏热裂解后的挥发性成分数量多于裂解前（45个）,说明灵香草浸膏经热裂解生成了新的化合物。热裂解前后共有的化合物有20个,主要是高级脂肪酸及其酯类、新植二烯、5-（羟甲基）-2-呋喃甲醛、3-羟基-4,5-二甲基-2（5H）-呋喃酮等化合物。在线有氧裂解模式更接近烟用添加剂样品的真实裂解状态,操作简单、快捷,结果准确。     

卷烟主流烟气中的4种重要杂环胺的SPE-GC/MS法测定研究

采用酸性溶剂萃取卷烟主流烟气剑桥滤片捕集物,目标分析物经固相萃取小柱分离富集后,应用气质联用仪进行定量分析,从而建立卷烟主流烟气中4种杂环胺的测定方法.4种待测物的检出限在0.14～0.24ng/支之间,样品加标回收率在79.7%至86.2%之间.工作曲线的相关系数均大于0.997.应用该方法测定了国内在售的10个重点品牌卷烟样品,结果显示1-甲基-吡啶并[3,4-b]吲哚(Harman)、9H-吡啶并[3,4-b]吲哚(Norharman)、2-胺基-9H-吡啶并[2,3-b]吲哚(AαC)、2-胺基-3-甲基-9H-吡啶并[2,3-b]吲哚(MeAαC)的含量范围分别为433.0～959.1ng/支、1220.4～2796.4ng/支、55.0～82.8ng/支、3.0～24.1ng/支.相关性分析结果表明Harman、Norharman和MeAαC分别与实测焦油量存在一定的线性相关性,且卷烟主流烟气中4种杂环胺的含量同卷烟类型无明显关联.