铁酸镧超细粉末的制备

以La(NO3)3·6H2O、(NH4)2Fe(SO4)2和Fe2O3为原料,运用正交实验法确定最优实验条件,利用固-液界面法制备稀土铁酸盐超细粉末———铁酸镧.对产物进行部分物理测试,分别测定其全铁、亚铁离子含量,用扫描电子显微镜测定其形貌和粒径.结果表明,产物为均匀的圆球状纳米微粒,平均粒径76.0nm,反应中没有经过中间化合物,而是在固液界面上进行的.     

层状多硫代锑(Ⅲ)酸镉(Ⅱ)化合物(1,4-DABH2)Cd2Sb2S6的溶剂热合成与表征

利用溶剂热方法合成了层状多硫代锑髥酸镉髤化合物(1,4-DABH2)Cd2Sb2S6(1)(1,4-DAB=1,4-丁二胺),并通过红外光谱、热重分析对其进行了表征,用X-射线衍射测定了化合物的单晶结构。单晶解析表明,化合物属正交晶系,Cmca空间群,Mr=750.77,a=0.860 3(5)nm,b=0.898 7(6)nm,c=2.273(2)nm,V=1.758(2)nm3,Z=4,λ=0.071 073 nm,R=0.032,wR=0.106 7。晶体结构中含有六元环的Cd2SbS3和八元环的Cd2Sb2S4的阴离子网络层状[CdSbS3]nn-,双质子化的有机阳离子在阴离子层之间以氢键N-H…S形式连接。另外紫外-可见漫反射光谱研究表明,化合物为半导体。     

层状多硫代锑(Ⅲ)酸镉(Ⅱ)化合物(1,4-DABH2)Cd2Sb2S6的溶剂热合成与表征

利用溶剂热方法合成了层状多硫代锑(Ⅲ)酸镉(Ⅱ)化合物(1,4-DABH₂)Cd₂Sb₂S₆ (1)(1,4-DAB=1,4-丁二胺),并通过红外光谱、热重分析对其进行了表征,用X-射线衍射测定了化合物的单晶结构。单晶解析表明,化合物属正交晶系,Cmca空间群,M_r=750.77,a=0.860 3(5) nm,b=0.898 7(6) nm,c=2.273(2) nm,V=1.758(2) nm³,Z=4,λ=0.071 073 nm,R=0.032,wR=0.106 7。晶体结构中含有六元环的Cd₂SbS₃和八元环的Cd₂Sb₂S₄的阴离子网络层状[CdSbS₃]_n^n-,双质子化的有机阳离子在阴离子层之间以氢键N-H…S形式连接。另外紫外-可见漫反射光谱研究表明,化合物为半导体。     

多元金属硫化物的溶剂热合成研究进展

介绍了多元金属硫化物的合成研究现状与发展历史,讨论了采用溶剂热法合成3个系列多元金属硫化物时,影响合成过程的一些因素,如模板剂、螯合剂和溶剂等,并提出今后用溶剂热法合成多元金属硫化物的设想.     

新型链状化合物Mn3（dap）2（AsS3）2的溶剂热合成与表征

用溶剂热方法合成了一种新型链状化合物Mn3(dap)2(AsS3)2(dap=1,2-丙二胺),通过单晶X-射线衍射技术对其进行了晶体结构分析,该化合物属于单斜晶系,空间群C2/c。晶胞参数a=2.0869(14)nm,b=0.8745(6)nm,c=1.2496(8)nm,β=121.141(10)°,Z=4。标题化合物由两个相对称的[AsS3]3-三角锥与两个对称的过渡金属胺螯合物[Mn(dap)]2+通过共用S原子连接形成{[Mn(dap)]2(AsS3)2}2-原子簇,这些原子簇之间由四配位的Mn1进一步连接,形成沿c轴延伸的{Mn3(dap)2(AsS3)2}n一维链。紫外-可见漫反射光谱研究表明,化合物为宽带半导体,带隙Eg=2.5 eV。同时对该化合物进行了IR、XRD、XPS等表征。     

四氮杂18-冠-6及其臂式衍生物对过渡金属离子的识别性能研究

合成和表征了1．10-二氧-4,7,13．16-四氮杂18-冠-6（L1）母体及其两种乙酸乙酯臂式衍生物（L2、L3）．采用pH电位滴定法测定了水溶液中3种冠醚配体与Hg^2＋、Cd^2＋、Mn^2＋、Zn^2＋、Co^2＋、Ni^2＋、Cu^2＋和Fe^3＋络合的稳定常数．设计编制了一种新的多元配合物稳定常数计算程序（QB-TITFIT2005）,并对实验数据进行了拟合处理．用循环伏安法考察了水溶液中FeCl3及其配合物的电极反应行为,电位法测定的拟合结果表明,被测离子与3种冠醚均可形成l：1的配合物,母体L1的配合物都有较高的稳定性,但选择识别性能较差;臂式冠醚L2、L3的配合物稳定性稍差,但对部分离子的选择性有所提高,且对Hg^2＋和Cd^2＋表现出较高的识别能力,循环伏安测定结果与此一致。