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报道一种新型1,2,4-噁二唑衍生物,N-[2,6-二氯-4-(1,2,4-噁二唑-3-基)苯基]-2-甲氧基烟酰胺(C15H10Cl2N4O3)的合成,其结构通过1H NMR、13C NMR、HRMS以及X-射线单晶衍射进行表征。该晶体结构属于三斜晶系, P 1(—) 空间群,晶胞参数 a = 7.1291 (9), b = 8.4352 (10), c = 14.0021 (18) ?, α = 73.834 (3), β = 77.407 (3), γ = 70.019 (3)°, Mr = 366.18, V = 752.97 (16) ?3, Z = 2, Dc = 1.611 g/cm3, μ(MoKα) = 0.454 mm-1, F(000) = 372.0 , 晶体尺寸为 0.36 × 0.2 × 0.1 mm,Rint = 0.023。初步活性研究发现,该化合物对LoVo, A549, SK-BR-3, HeLa这四种肿瘤细胞株具有明显的抑制作用,尤其是对HeLa细胞的抑制活性与阳性药物5-氟尿嘧啶 (5-FU)相当。 相似文献
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本文报道了一类含有吡咯烷侧链的喹啉衍生物的合成方法。以5-甲氧基-2-硝基-4-[3-(吡咯烷-1-基)丙氧基]苯甲酸甲酯(2)为原料,依次经过硝基还原、酯水解、关环三步反应,合成得到目标化合物(1a~1c),并以2-氨基-5-甲氧基-4-[3-(吡咯烷-1-基)丙氧基]苯甲酸(4)与环戊酮(5a)为原料合成9-氯-7-甲氧基-6-[3-(吡咯烷-1-基)丙氧基]-2,3-二氢-1H-环戊[b]喹啉(1a)的关环反应为模型,考察影响产物1a收率的主要因素,确定该关环反应的最佳条件为:物料比n(5a)∶n(4)=1.6∶1;反应温度100℃;反应时间9 h。最后,以9-氯-7-甲氧基-6-[3-(吡咯烷-1-基)丙氧基]-1,2,3,4-四氢吖啶(1b)为例,初步探讨目标化合物在衍生化方面的应用,发现该结构母核可用于多种结构新颖的喹啉衍生物的合成。 相似文献
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建立了一种利用光散射测定水中痕量汞的新方法,在碱性介质中,硫化钠(Na2S)与汞离子生成硫化汞(Hg S)颗粒,在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)的作用下,光散射强度增大.在468 nm波长处,光散射强度最大,并且散射光增强强度(△I)与汞的浓度(2.48×10-10~6.00×10-9mol/L)呈良好的线性关系,线性回归方程为△I=34.05c+14.2,相关系数r为0.9988.据此建立检测环境水样中痕量汞的新方法,该方法检出限为7.44×10-11mol/L;样品加标回收率为98.80%~103.00%. 相似文献
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以2-氨基-4,5-二甲氧基苯甲酸(2)和环酮(环戊酮、环己酮)为原料,在三氯氧磷作用下“一锅法”合成6,7-二甲氧基喹啉中间体(3),再与4-氨基哌啶或4-异丙基-1-氨基环己烷(4)发生Buchwald-Hartwig偶联反应,得到含有4-氨基哌啶或4-异丙基-1-氨基环己烷片段的6,7-二甲氧基喹啉衍生物(1a~1f),产物及中间体结构通过1H NMR、13C NMR、MS及元素分析进行表征。初步抗肿瘤活性测试表明,所合成化合物对HepG2、MCF-7、PC3和HeLa均有明显的抑制活性,尤其是化合物1b展现出较强的MCF-7抑制活性(IC50 =11.2μmol/L),甚至强于当前乳腺癌的一线治疗药物4-羟基他莫昔芬(IC50 =15.1μmol/L);此外,标题化合物对正常的乳腺上皮细胞MCF-10A没有毒性。 相似文献
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以3-碘-1H-吡唑并[3,4-d]嘧啶-4-胺(2)为原料,经过N-烷基化、Suzuki偶联反应得到目标化合物1-异丙基-3-(异丙烯基)-1H-吡唑并[3,4-d]嘧啶-4-胺(1),两步反应总收率57.0 %。产物及中间体结构经1H NMR、13C NMR、ESI-MS以及X-射线单晶衍射进行表征。并对该Suzuki反应条件进行研究,确定最佳条件为:Pd(dppf)Cl2的用量为n (Pd(dppf)Cl2) : n (化合物3) = 0.06 : 1;物料比为n(异丙烯基硼酸): n(化合物3)= 1.6 : 1;反应溶剂为N,N-二甲基甲酰胺;反应温度为100 ℃;反应时间2 h,在最佳反应条件下,该Suzuki偶联反应收率达到68.2 %。体外抗肿瘤活性测试表明,产物(1)对MCF-7、A549、PC-3、HepG2和SGC-7901增殖均有明显的抑制活性,特别抑制MCF-7的IC50值达到10.6 μmol?L-1。 相似文献
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以湛江市遂溪县产藿香为研究对象,采用水蒸气蒸馏法提取藿香的挥发油成分,利用气相色谱—质谱联用技术结合程序升温保留指数进行定性分析,采用峰面积归一法进行定量分析.共分离出90种化学成分,鉴定了50种化合物,占挥发油总量的72.53%,主要成分有广霍香醇(24.88%)、δ-愈创木烯(16.05%)、α-广藿香烯(7.61%)、α-愈创木烯(7.36%)、丁香烯(3.63%)、β-广藿香烯(3.38%)、β-榄香烯(1.5%)和γ-丁香烯(1.0%). 相似文献
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利用水蒸气蒸馏法提取四川枳实和山西枳壳的挥发油成分,采用GC-MS联用技术结合化学计量学方法(直观推导式演进特征投影法和选择性离子检测法)进行分析,同时结合程序升温保留指数辅助定性。定量分析采用峰面积归一化法。结果从枳实中35种化合物,占相对总面积含量的83.07%;枳壳中鉴定出37种化合物,占相对总面积含量的97.74%。二者共有组分20种,主要为D-Limonene,枳实中为50.87%,枳壳中为64.41%。研究表明,将化学计量学方法用于中药挥发油成分的定性定量分析可提高分析结果的准确性。 相似文献
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基于硫酸介质中高锰酸钾直接氧化DL-苹果酸产生化学发光的原理,结合顺序注射进样技术,初步建立了测定DL-苹果酸的自动化方法.对进样顺序、体积、流速和浓度各因素进行了优化,在156μL进样体积下,方法的线性范围为1.0×10-4~1.0×10-2mol/L,检出限为(3σ)为5.0×10-5mol/L,方法的相对标准偏差为1.3%(5.0×10-3mol/L,n=11).采样频率为84个/h. 相似文献
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