Nd：YVO4晶体α向生长研究

采用固-液两相混合，使Nd2o3、Y2O3和V2O5在近常温条件下初步合成Nd：YVO4多晶原料，降低固相合成反应温度，减少V2O5在多晶原料制备过程中的挥发。讨论了α方向V单晶生长条件，采用提拉法，以(100)方向进行单晶生长，得到一系列掺杂浓度的Nd：YVO4单晶。     

块状TiO2气凝胶的制备及其表征

随着以溶胶-凝胶法和超临界干燥技术为基础的气凝胶制备方法的逐步完善,已不断制备出多种气凝胶[1～3].由于TiO2具有半导体特性,它常被作为光催化剂而受到重视,但是TiO2气凝胶的结构强度远比SiO2气凝胶小,在制备过程中极易碎裂粉化,所以至今未见制备块状TiO2气凝胶的报道.Dagan等[4]曾用异钛酸丁酯为母体制得TiO2气凝胶,并发现水杨酸在TiO2气凝胶存在下的光解速率是一般TiO2粉末的10倍,但获得的仅为TiO2气凝胶粉末.张敬畅等[5]以无机盐为原料,采用溶胶-凝胶法结合超临界干燥技术制备了纳米级TiO2气凝胶,也未能得到块状TiO2气凝胶材料. 本文报道以正钛酸丁酯为原料制备块状TiO2气凝胶的方法,并用TEM,SEM,XRD和IR等手段对所获得的气凝胶进行了结构表征.     

Y-Ba-Cu-O超导体失超机制的热分析研究

本文以BaCO_3、Y_2O_3、CuO为原料制备了Y-Ba-Cu-O超导体(T_C=95K)。用热分析方法和化学分析方法研究了这类超导体的稳定性和失超机制。认为超导体存放在空气中由于水蒸气和CO_2的作用而生成Ba(OH)_2和BaCO_3导致超导体组成及相结构的变化是造成失超的重要原因。故隔绝水蒸气和CO_2是阻止失超的有效措施     

TiO2凝胶形成的动力学研究

以钛酸四丁酯为原料,采用溶胶－凝胶法制备ＴｉＯ２凝胶,并通过测量体系吸光度研究体系中各组分配比等因素对凝胶反应的影响规律,并由此建立反应动力学模型,求得相应的反应速率常数及表观活化能。通过对反应动力学规律的分析提出了ＴｉＯ２凝胶形成的动力学机理,并验证所得的反应动力学模型。     

漂珠负载TiO_2膜的制备及其光催化降解特性

以钛酸丁酯为先驱物,经过溶胶凝胶过程在漂珠转换（FB）表面负载成膜,得到具有光催化特性的样品（TiO2/FB）.经扫描电镜（SEM）、X射线粉末衍射（XRD）以及傅立叶转换红外光谱分析（FTIR）等多方表征,TiO2在漂珠表面的成膜厚度约为2μm,由粒径尺寸约为100 nm的TiO2颗粒组成;经650℃处理,无定形的TiO2转变为金红石型;TiO2薄膜与漂珠表面之间通过Ti-O-Si键连接.研究了溶胶凝胶条件以及漂珠表面的羟基化处理,对TiO2成膜形貌的影响以及TiO2/FB对亚甲基蓝的光催化降解特性.结果表明,以紫外灯为光源,经180 min照射,TiO2/FB对亚甲基蓝的光降解率达到92%.     

挥发物对BBO晶体的腐蚀研究

采用顶部籽晶法,以NaF为助熔剂生长非线性光学晶体材料β-BaB2O4(简称BBO)晶体.在生长过程中发现挥发物掉落在晶体表面并严重腐蚀晶体.通过X射线粉末衍射分析,发现挥发物的主要成分是NaF,它不仅腐蚀晶体表面,而且引起晶体内部包裹物的形成.X射线衍射分析和质谱分析表明包裹物的主要成分是BaB2O4,另有少量Na+存在.探讨了由挥发物引起晶体内部形成包裹物的机理.     

线型脲醛树脂的半结晶模板化作用

酸性条件下硅溶胶体系中尿素和甲醛聚合反应会产生脲醛树脂-氧化硅杂化沉淀. 沉淀的质量随有机组分比例的增加而增加, 当尿素和甲醛物质的量比≥1.0时生成沉淀的量为恒定最大值. 红外分析表明杂化材料在3348, 1635, 1572和784 cm^－1处产生了可被归结为线型结构(—[NHCONHCH₂]_n—)的特征吸收. XRD分析表明这种线型分子可形成氢键(C＝O…H—N)导向型的半结晶. 微分热重和XRD结果证明结晶物种在290 ℃完全分解. SEM表征显示半结晶杂化沉淀以三维网络结构为特征, 具有层状结晶的各向异性, 其初级粒子即使在室温下干燥也容易开裂. 随着反应时间的延长、酸性的增加或无机组分量的相对增加杂化粒子变得更加致密. 液氮吸附结果证明沉淀焙烧后所得氧化硅材料的结构具有层状孔结构性质, 其比表面积、孔尺寸和孔体积可以达到510 m²/g, 14.3 nm和1.68 cm³/g. 改变反应体系的酸性和反应组分配比等条件可以方便地控制杂化材料的结构.     

尿素甲醛聚合反应中的沉淀现象

首次研究了尿素甲醛聚合反应中的沉淀现象以及不同反应条件对沉淀产物半结晶结构特征的影响. 定量分析结果显示以尿素甲醛物质的量之比1.0∶1.0为基础, 增加甲醛用量沉淀产物质量减少, 但当增加尿素用量时沉淀质量为一定值. 根据聚合产物线型结构对应的反应计算, 沉淀产物收率接近100%. 改变体系酸性和反应物总量等条件也可得到类似的定量反应结果. 沉淀产物中特征官能团的伸缩振动光谱随着反应条件的变化而变化. 当增加甲醛用量时, 官能团振动吸收强度明显减弱; 增加尿素用量时吸收强度略有增加. 改变体系酸性和反应物总量同样可对产物的振动光谱产生影响. 这种吸收强度的变化与XRD表征所得样品结晶性变化规律完全一致, 这表明尿素甲醛聚合反应中的沉淀现象是一种线型分子之间氢键相互作用引起的半结晶聚积过程.     

表面活性剂存在条件下脲醛树脂微球的合成反应过程

考察了酸性和不同表面活性剂存在条件下脲醛树脂微球的合成反应过程.中性Tween80和阳离子CTAB表面活性剂中生成的微球粒径分布窄,而阴离子表面活性剂中所得产物明显团聚,当预聚脲醛树脂粒子生成后加入中性和阳离子表面活性剂使产物微球的分散性和球形完整性明显改善.表面活性剂存在条件下产物的结晶性增强,初始反应的速率减慢,但中性和阳离子表面活性剂中初级粒子生成的诱导期延长、拉曼吸收增强、所得微球带正电荷;而阴离子条件下生成产物的相应特征正好相反.以上结果可以用表面活性剂的两亲性和电性对脲醛树脂微球的成核和生长过程的影响来解释.     

原位制备聚己内酯和羟基磷灰石复合材料

采用溶胶-凝胶技术和真空干燥技术,原位制备了聚己内酯(PCL)和羟基磷灰石(HAP)多孔复合材料.对样品进行扫描电镜(SEM)、X射线粉末衍射仪(XRD)和拉曼散射光谱(Raman)表征和分析.结果表明,羟基磷灰石与聚己内酯分子间存在弱氢键作用;当羟基磷灰石在复合材料中的质量分数低于40％时,没有明显的相分离现象出现.