变工况下基于加权理论的气阀泄漏诊断方法研究

往复式压缩机是石油化工等行业中不可或缺的关键设备,而压缩机结构复杂、故障率高,其中气阀故障是其主要的故障形式之一。同时,负荷调节工况与气阀故障工况的相互耦合使得示功图变化规律更加复杂,增加了故障诊断的难度。为此,探究了变负荷及气阀故障工况下示功图几何特征的变化规律,提出一种针对变负荷与气阀故障耦合工况下的气阀故障诊断方法。该方法利用反向传播(BP)神经网络进行特征分类,首先分别依据示功图几何特征(包括面积、形心和形心主惯性矩等)以及灰度矩阵统计特征得到压缩机的负荷,再进一步结合故障特征判断气阀的故障类型。为提高诊断结果的准确度,将加权证据融合理论应用于故障分类过程,最终获得精准的气阀故障评估结果。基于实验台数据,对不同泄漏率的气阀故障进行实验验证,负荷预测的准确率为97.5%,气阀泄漏故障识别的准确率为96.1%。     

液相色谱-同位素比质谱法同时测定葡萄酒中甘油和乙醇的δ13C值

采用液相色谱-同位素比质谱(LC-IRMS)技术建立了同时测定葡萄酒中甘油和乙醇δ13C值的分析方法。优化了葡萄酒中影响甘油和乙醇色谱分离的条件。方法的精密度和准确度分别为0.15‰~0.26‰和0.11‰~0.28‰。对40个葡萄酒样品进行了测定,甘油和乙醇的δ13 C值分别为-26.87‰~-32.96‰、-24.06‰~-28.29‰,两者具有较强的相关性(R=0.82)。该方法不需要复杂的样品预处理,在相同条件下同时测定甘油和乙醇的δ13C值,较传统方法简单、快速。     

蜂蜜中泰妙菌素残留量的高效液相色谱-串联质谱法测定

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定蜂蜜中泰妙菌素残留量的分析方法。样品用甲醇-偏磷酸水溶液提取,OasisMCX SPE小柱净化,经C18色谱柱分离,以电喷雾离子源在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。泰妙菌素的方法检出限为0.04μg/kg,定量下限为0.1μg/kg,在0.5～50μg/L范围内线性关系良好,相关系数r为0.999 8。在0.1～5.0μg/kg加标水平内泰妙菌素的回收率为80%～94%,RSD为4.5%～8.1%。该方法实用、准确、灵敏,适用于蜂蜜中泰妙菌素残留量的测定。     

基于复Morlet变换和改进AlexNet神经网络的柴油机气门间隙异常故障诊断方法

针对柴油机缸盖振动信号非线性、非平稳的特点,以及传统故障诊断方法需要先验知识且特征提取费时费力的缺点,提出了一种基于复Morlet变换和改进AlexNet神经网络的柴油机气门间隙异常故障诊断方法。首先通过复Morlet小波将柴油机缸盖振动信号转换为时频图,该变换包含了信号的时频域信息,比单一的时域或频域信号更适合分析柴油机缸盖振动这种非平稳信号;其次将时频图输入至AlexNet神经网络进行特征自动提取并建立故障诊断模型,解决了传统手工提取特征费时费力且需要专家经验的问题;然后通过Batch Normalization和Dropout技术改进网络结构,并优化神经网络超参数以提高模型的准确度和计算效率;最后将本文方法与传统的故障诊断方法应用于柴油机气门间隙异常故障诊断并进行对比,发现其诊断准确率最高,验证了所提方法的优越性。     

ASE-SPE/GC-MS/MS同时测定海洋沉积物中71种农药残留

建立了快速溶剂萃取(ASE)-固相萃取(SPE)/气相色谱-三重四极杆串联质谱同时测定海洋沉积物中71种农药残留的方法。结果表明,ASE的最佳萃取条件为:温度100℃,静态时间5 min,循环1次。在此条件下,样品经正己烷-丙酮(1∶1)萃取,石墨化碳柱净化,多离子反应监测(MRM)模式测定,各种农药在1.0~500.0μg·L-1范围内线性关系良好(r2>0.99),方法的检出限(LOD,3σ)为0.29~108.43μg·kg-1。空白样品在100μg·kg-1加标水平下的回收率为51.3%~104.6%,相对标准偏差(n=6)为0.1%~13.5%。应用建立的方法,对实际样品进行分析,共检测出31种农药。     

离子色谱法测定乳粉中的高氯酸盐

建立了乳粉中痕量高氯酸盐的固相萃取离子色谱分析方法。在碱性条件下,乙腈提取、浓缩,0.22μm尼龙滤膜+RP柱净化,AS20阴离子分析柱(150mm×4.0mm)分离,流动相为氢氧化钠溶液(30~70mmol/L),流速1.0mL/min。结果表明,高氯酸盐在0.4~20μg/L内具有良好的线性关系,相关系数0.999 8,样品检出限20μg/kg,加标回收率在77.2%~108%。测定了41个乳粉中的高氯酸盐含量,高氯酸盐检出率为31.7%。对质监部门用来检测乳粉中高氯酸盐的方法是一个补充,为食品安全提供了参考数据。     

格氏试剂衍生-气相色谱-串联质谱法同时测定水果和蔬菜中的三环锡、三苯锡和苯丁锡残留

建立了水果和蔬菜中三环锡、三苯锡和苯丁锡同时检测的格氏试剂衍生-气相色谱-串联质谱方法（GC-MS/MS）。样品经盐酸/四氢呋喃（1：10,v/v）消解,正己烷振荡提取,乙基溴化镁衍生和Florisil固相萃取净化,采用GC-MS/MS多反应监测（MRM）模式对3种有机锡化合物进行定性和定量分析。实验结果表明,以苹果为代表性样品基质,三环锡、三苯锡和苯丁锡的检出限（LOD）分别为2.0、1.5和3.4 μg/kg （以Sn计）,在10、20、50、200 μg/kg （以Sn计）共4个添加水平下的平均回收率为72.4%~107.1%,相对标准偏差为0.4%~14.2%。该方法灵敏度高,选择性强,可以实现3种有机锡农药的同时检测,能够满足国内外残留限量的检测要求。     

蜂蜜中链霉素与双氢链霉素残留量的液相色谱串联质谱法测定

建立了液相色谱串联质谱（HPLC-MS/MS）同时对蜂蜜中链霉素和双氢链霉素残留量进行分析的方法。采用磷酸溶液提取,苯磺酸固相萃取柱和C18固相萃取柱串联净化,液相色谱串联质谱测定。链霉素的检出限为0.002 mg/kg,线性范围为0.005～0.100 mg/kg,相关系数为0.9992;双氢链霉素检出限为0.001mg/kg,线性范围为0.002～0.050 mg/kg,相关系数为0.9924。方法回收率为78%～95%,相对标准偏差为2.6%～4.9%。该法实用、准确、快捷,可应用于蜂蜜样品中链霉素和双氢链霉素的同时检测。     

氢化物－原子吸收法测定罐头中汞

本文研究了氢化物－原子吸收法测定罐头中的汞，用电热石墨消化器处理样品，选择了合适的硼氢化钠浓度。本方法获得满意的精密度和准确度。操作简便，快速。     

基于动力学仿真的柴油机轴系不对中故障探究

针对柴油机轴系齿式联轴器不对中故障,首先建立齿式联轴器轴向摩擦力数学模型,分析不对中产生的轴向摩擦力特点,然后构建包括齿式联轴器在内的轴系动力学仿真模型,探究齿式联轴器不对中故障下曲轴的动力学行为规律,分析曲轴推力轴承及齿轮的受力变化。仿真结果表明：不对中的齿式联轴器外齿元件会对内齿套产生轴向摩擦力,由此影响曲轴轴向窜动,进而导致曲轴止推轴承和正时齿轮轮齿接触力发生改变。通过实际故障案例验证了仿真结果的正确性。本文结论可为柴油机轴系故障的排查和诊断提供机理依据。