高效液相色谱/质谱法识别不同明胶酶解产物中特征多肽

在不同动物胶原蛋白序列比对基础上,利用高效液相色谱/质谱联用技术(HPLC/MS)建立一种通过特征多肽进行明胶鉴别的方法。实验以牛明胶和猪明胶为对象,序列比对结果表明,牛和猪的Ⅰ型胶原蛋白α1链和α2链均存在氨基酸序列差异。利用胰蛋白酶将牛明胶和猪明胶降解,通过HPLC/MS分析了两种明胶酶解产物中的多肽片段。结果表明:牛明胶和猪明胶酶解产物中均可检测出存在序列差异的特征性多肽,其氨基酸序列差异与两种胶原蛋白序列比对结果中的序列差异一致;酶解产物中特征多肽上的脯氨酸存在不同程度的羟基化修饰,特征多肽的相对含量主要受明胶分子量范围影响。利用HPLC/MS检测明胶酶解产物中的特征多肽是一种鉴别牛明胶和猪明胶的有效方法。     

凝胶过滤色谱-多角度激光散射法测定琥珀酰明胶自由氨基修饰度

琥珀酰明胶作为血浆代用品的临床疗效与其分子量分布和修饰度密切相关。本研究利用高效凝胶过滤色谱-多角度激光散射法(HPSEC-MALLS)并结合2,4,6-三硝基苯磺酸(TNBS)衍生法,探索建立一种测定琥珀酰明胶修饰度的方法。实验利用TNBS将琥珀酰明胶衍生,通过HPSEC-MALLS测定琥珀酰明胶的分子量变化,计算出琥珀酰明胶的修饰度。实验以人血清白蛋白为模型进行了方法验证,结果表明:该方法能较好地表征人血清白蛋白在TNBS衍生过程中的分子量变化,实验值与根据其氨基酸组成计算值一致。实验在HPSEC-MALLS测定琥珀酰明胶及TNBS衍生后琥珀酰明胶分子量及分布的基础上,利用凝胶过滤色谱分子量-保留时间拟合曲线,计算得到琥珀酰明胶的自由氨基修饰度为38%。结果表明利用高效凝胶过滤色谱-多角度激光散射法结合2,4,6-三硝基苯磺酸衍生法测定琥珀酰明胶的修饰度是可行的。     

异种材料导电摩擦焊工艺试验研究

采用导电摩擦焊工艺对小直径异种材料进行了对焊工艺试验．试验表明：由于在摩擦焊过程中引入了电流，利用电阻热来补偿小直径工件在摩擦焊时摩擦热量的不足，因此使小直径异种材料的焊接成为可能．除研究了小直径异种材料导电摩擦焊的基本规律外，还对其接头微观组织与性能的关系以及接头中脱碳层和次生摩擦面的形成与防止进行了分析．     

热丝法低温制备多晶硅薄膜微结构的研究

采用热丝化学气相沉积法(HFCVD)在普通玻璃衬底上低温沉积多晶硅薄膜。利用XRD、拉曼光谱和原子力显微镜(AFM)研究了灯丝与衬底间距(5~10mm),灯丝温度(1800~1400℃)和衬底温度(320~205℃)对薄膜晶体取向、晶化率、晶粒尺寸以及形貌的影响规律。结果表明,随着热丝与衬底间距增加,多晶硅薄膜的晶化率和晶粒尺寸明显减小;随热丝温度的降低,薄膜的晶化率都出现了大致相同的规律:先不断增大后突然大幅减小。     

掺硼金刚石中硼和石墨相含量对燃料电池阴极催化性能影响

掺硼金刚石是一种理想的燃料电池氧还原反应非金属催化剂阴极材料.报道了掺硼金刚石中硼含量以及sp~2杂化的石墨相含量与氧还原反应电位、电流密度之间的关系.研究结果表明,掺硼金刚石中一定含量的硼对催化氧还原反应活性有积极作用.随着硼含量的增加,氧还原反应电位无明显变化,反应活性先增大后减小,变化规律与催化位点和台阶原子密度两个因素有关.sp~2杂化石墨相有利于氧还原反应活性电位向正向移动.     

高效搅拌摩擦钎焊制备铝/钢双金属复合板的可行性研究

为验证采用作者开发的免磨损无针式搅拌摩擦钎焊(简称FSB)制备铝/钢防腐双金属复合板的可行性,研究了采用不同直径搅拌头所制备的复合板的表面成形、界面组织与性能特点.结果表明:当搅拌头直径过小(20 mm以下)时,因热输入不足使焊道表面起始端粗糙,且试样在较低载荷下便断裂于原始界面;当采用中等直径(20 mm)搅拌头时,焊道表面成形光滑,在中等焊速(150mm/min)下可获得致密的结合及良好的性能;当采用大直径(40 mm)搅拌头时,飞边陡然加剧,适当减小压入深度或提高焊速可减小飞边;由于强烈的热力联合作用,即使在高焊速(300 mm/min)下也可以获得致密的界面结合,钎料锌几乎全被挤出.因此,采用大直径搅拌头、高焊速FSB制备铝/钢双金属复合板是可行的.     

焊后多次正火对超细晶粒钢热影响区组织与硬度的影响

为研究400 MPa级超细晶粒钢焊接接头热影响区粗晶区的晶粒细化行为,对其空冷与水冷接头均进行了3次焊后正火热处理.组织观察表明:第1次正火后粗晶区晶粒明显细化,但细晶区和母材区的晶粒均比正火前的稍微粗大,第2次与第3次正火并不能进一步细化晶粒;冷却条件对热影响区组织的影响并不十分显著.显微硬度测试表明:第1次正火使接头硬度大幅度降低,甚至低于母材的原始硬度,后续正火对硬度的影响较小;在所有试样中,仅水冷接头第1次正火后的热影响区硬度与原始母材及母材区的硬度接近.由于焊后多次正火并不能使热影响区晶粒进一步细化,反而使其有粗化与软化的趋势,故应避免焊后多次正火处理.     

高效液相色谱-质谱法测定牛Ⅰ型胶原含量

建立了一种基于高效液相色谱-质谱联用技术并通过特征多肽进行牛Ⅰ型胶原含量检测的方法。胶原海绵样品经酶解处理后进行色谱分离,在电喷雾离子源正离子扫描及保留时间依赖的单离子监测模式(SIM)下测定,外标法定量。采用胰蛋白酶特异性酶解得到牛Ⅰ型胶原的1个特征多肽为GFSGLDGAK。该多肽在0.645～21.5μg/mL质量浓度范围内线性关系良好(r~2=0.999 4);方法的定量下限为6.45×10~(-4)μg/mL;在3.10、2.48、1.55μg/mL 3个加标水平下,平均回收率为98.2%～102%;峰面积的相对标准偏差(n=6)为0.80%。胶原海绵样品经均匀性、稳定性和定值检测,确保了方法有效性,验证了该产品质量,且测得牛Ⅰ型胶原含量为(0.926±0.014) mg/mg。该方法简便快速,重现性好、稳定性高,可有效地对牛Ⅰ型胶原进行定量。     

磁控溅射制备AlCrWTaTiNb高熵合金薄膜低温等离子体氮化

采用磁控溅射技术沉积了AlCrWTaTiNb多元高熵合金薄膜,在400℃以下采用高密度等离子体设备对沉积的薄膜进行了氮化处理.用X射线衍射(XRD)、原子力显微镜和纳米压痕对氮化后薄膜的微观结构、表面形貌以及力学性能进行了分析.结果表明,高熵效应有利于降低氮化温度,最低氮化温度仅为200℃,所有的(AlCrWTaTiNb)N薄膜晶体结构呈现简单的FCC结构,且具有(111)择优取向.随着氮化温度的增加,(AlCrWTaTiNb)N复合薄膜的显微硬度、弹性模量和对应的H3/E2均增大,氮化温度为300℃时,达到最大,随后略微下降.随氮化时间的延长,显微硬度和弹性模量均逐渐增加.     

可调零,高灵敏度的摩擦焊摩擦加热电流检测系统的研究

利用异步电机定子电流的轨迹，结合摩焊的摩擦时间短、功率变化大等特点，分析比较了检测定子电流与在定子端检测转子折算电流的优缺点。由于焊机系统存在着机械传动部分的能量损耗，在转子折算电流的检测电路中，着重以相量图为工具，分析设计了扣除这部分损耗的调零电路。该调零电路由幅值调零和相位调零两部分组成，且相位调整零采取激磁电流前移的办法，借助微机控制，可使该系统具有较高的测量精度和灵敏度。