PP-ST-DVB纤维氯甲基化与胺化反应研究

通过三甲基氯硅烷(TMCS)在聚丙烯接枝苯乙烯-二乙烯苯(PP-ST-DVB)纤维上的氯甲基化及胺化反应制得一种强碱离子交换纤维新材料,通过红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)与元素分析等手段对各步产物结构与功能基含量进行了分析和表征,并重点考察了各种因素对氯甲基化反应的影响。结果表明:氯甲基化PP-ST-DVB纤维中的氯质量分数达12.62%,经胺化所得强碱性离子交换纤维的交换容量可达2.7mmol/g。这种强碱性离子交换纤维的绿色合成工艺具有反应温和及环境友好的优点。     

流动注射化学发光法测定废水中Mn(Ⅱ)

鲁米诺与K2S2O8在碱性介质中能产生稳定的化学发光信号,Mn2+对鲁米诺过硫酸钾体系的化学发光产生微弱的抑制作用,而Ag+能增强Mn2+对发光体系的抑制作用,据此建立测定了废水中微量Mn2+的流动注射化学发光分析方法。Mn2+的浓度在1.0×10-10～1.0×10-7mol/L范围内与相对发光强度(ΔI)呈良好的线性关系,检出限为1.0×10-12mol/L;对1.0×10-7mol/LMn2+进行11次平行测定,其相对标准偏差RSD为1.3%。方法已用于测定废水中Mn2+的含量。     

不同硅烷对HMS介孔分子筛甲基接枝的对比研究

通过气相沉积法,分别用三甲基氯硅烷(TMCS)和六甲基二硅氮烷(HMDSZ)对HMS介孔分子筛表面进行甲基接枝改性;分别采用XRD、N2-吸附、FTIR、29SiNMR和TG等手段对样品进行表征,并测定了样品的亲水性能.结果表明,两种硅烷都可以在HMS表面接枝,接枝后分子筛的介孔结构依然保持;但是,HMDSZ的接枝效果...     

紫外-可见光度法测定茶碱缓释片中茶碱的研究

在H2BO3-Na2B4O7缓冲溶液中,甲酚红同茶碱会发生诱导荷移反应,使其吸收光谱发生变化.以十二烷基磺酸钠作增敏剂,常温下显色20 min,茶碱与甲酚红形成2︰1型络合物,其λmax=570 nm,摩尔吸光系数κ=5.56×105L/(mol.cm),茶碱浓度在0.10~8.00μg/mL范围内符合比尔定律,线性回归方程为A=0.064 36C 0.058 50,相关系数R=0.999 1,根据信噪比确定的检测限(S/N=3,n=3)为0.172μg/mL.该方法简单易行,准确度、灵敏度高,适用于快速、大批量地分析茶碱缓释片中的茶碱.     

RBF网络在取代苯胺和苯酚定量构效关系研究中的应用

采用径向基函数网络模型,对36种取代苯胺和苯酚类化合物的急性毒性进行预测,网络自相容能力和交叉检验结果良好.结果表明:①采用分子连接性指数、线性溶解能关系参数、正辛醇/水分配系数作为输入特征参数的神经网络预测结果优于仅采用分子连接性指数作为输入特征参数的神经网络预测结果;②采用分子电性距离矢量和正辛醇/水分配系数作为输入特征参数的神经网络预测结果优于仅采用分子电性距离矢量输入特征参数的神经网络预测结果.该方法还可望成为对有机化合物其它性质进行预测的一种有效手段.     

高效液相色谱-高锰酸钾氧化化学发光法测定水中的痕量苯二酚

基于酸性介质中甲酸对高锰酸钾-苯二酚氧化发光反应的增敏作用建立了高效液相色谱-化学发光柱后检测苯二酚的新方法。优化了高锰酸钾-苯二酚氧化发光反应及高效液相色谱分离苯二酚的条件,用甲醇-0.1 mmol/L β-环糊精水溶液(体积比为30∶70) 作为流动相可实现对水中3种苯二酚异构体的分离,且能与高锰酸钾-苯二酚氧化化学发光反应条件很好地偶合。对所测定的苯二酚异构体,方法的线性范围达两个数量级;以信噪比为3测得邻、间、对苯二酚的检出限(n=3)分别为:5.2,4.7,3.2 μg/L,对质量浓度均为0.10 mg/L的3种苯二酚混合溶液连续测定11次,邻、间、对苯二酚的相对标准偏差分别为2.8%,3.4%,6.5%。将该方法与固相萃取技术相结合,对河水中的痕量苯二酚进行了测定,加标回收率为92.1%~95.4%。     

溴甲酚紫分光光度法测定烟草薄片中烟碱的研究

在HAc-NaAc缓冲溶液中,研究了溴甲酚紫与烟碱的相互作用,烟碱-溴甲酚紫-Co2＋三元络合物的最大吸收波长λmax=436 nm,摩尔吸光系数κ=6.473 5 L·μmol-1·cm-1,烟碱浓度在0.20～100.00μmol·L-1范围内符合比尔定律,线性回归方程Y=0.647 4X＋0.009 4,相关系数R=0.999 6.根据信噪比确定检测限（S/N=3,n=7）为0.10μmol·L-1,该方法准确度、灵敏度高,选择性好,特别适合于中、小型企业快速、大批量地分析烟草样品中的烟碱.     

流动注射化学发光法测定青霉素

荧光素钠和表面活性剂十二烷基磺酸钠混合溶液在酸性介质中对高锰酸钾-青霉素的发光反应有增敏作用,实验建立了一种流动注射化学发光快速测定青霉素的新方法。化学发光信号△I与青霉素的质量浓度在20.00—100.0mg·L^-1范围内呈线性关系,r=0.9993,方法的检出限为0.40mg·L^-1,RSD（n=11）为0.60%,回收率在99.2%—101.0%之间。对不同产地。不同批号的注射用青霉素钠含量的测定结果,符合中国药典方法的要求。     

流动注射-鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系测定环境水体中痕量2,4-二氯苯酚

基于中性介质中,2,4-二氯苯酚对鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系有明显的增敏作用,提出了流动注射化学发光法测定痕量2,4-二氯苯酚的方法.在优化的试验条件下,2,4-二氯苯酚的化学发光强度与其浓度在1.0×10-7~1.0×10-5 mol/L范围内呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为1.060×10-8 mol/L.对浓度为1.0×10-5mol/L2,4-二氯苯酚溶液连续测定11次,测定值的相对标准偏差为2.1%.取工业废水水样,经固相萃取后用该法测定其中痕量2,4-二氯苯酚含量,同行业推荐标准方法对比,结果相近.