高效液相色谱—化学发光法研究异烟肼和利福平

基于异烟肼和利福平在碱性介质中能与K3Fe(CN)6反应产生强的化学发光，因 此设计了一个经高效液相色谱（HPLC）分离柱后同时检测一线抗结构病药物异烟肼 、利福平的化学发光检测器。研究并优化了流动相、流速以及化学发光检测的条件 。该方法测定异烟肼、利福平的线性范围分别为0.05～6.0mg/L，0.08～20.0mg/L ，其检出限：异烟肼为2×10^-2mg/L，利福平为4×10^-2mg/L，测定的相对标准偏 差分别为1.9，2.9。该方法已成功地用于同时测定复方利福平片中利福平和异烟肼 的含量。     

流动注射电化学发光测定维生素B1的研究

基于发现在强碱性介质维生素 B1对电生BrO-氧化Luminol的强化学发光有很强的抑制作用, 将在线恒电流电解产生BrO-与流动注射技术结合,建立了流动注射电化学发光测定维生素B1的新方法.该方法测定维生素B1的线性范围为1.0×10-8～6.0×10-6g·ml-1,检出限为3.2×10-9g·ml-1,相对标准偏差为1.2%(n=11).该法具有灵敏度高,可控性强等优点,用于片剂中的维生素B1含量测定,结果满意.     

预热温度对泡沫铝成形影响的研究与分析

系统研究了粒子预热温度对渗流铸造泡沫铝成形的影响，并对结果进行了理论分析．认为，泡沫铝渗流有效长度随预热温度的提高而提高，对每一粒子——金属液系统存在一相应的临界预热温度Ｔ．当Ｔ０＜Ｔ预＜ＴＥ（金属熔点时、金属可以获得良好的渗流充型．并从凝固的角度，分析探讨了渗流机理     

哈尔滨市售五种伞形科饮片的显微鉴定研究

对哈尔滨市售的5种伞形科饮片进行显微鉴别研究.采用冰冻切片法制作哈尔滨市售的5种伞形科饮片组织切片,观察各饮片的组织特征.实验结果表明当归有较宽的木栓层,韧皮部、形成层环状排列,分布散落有油室,木质部射线宽广;柴胡的木栓层有7至8列细胞,韧皮部外侧常有油室,含木纤维;防风的木栓层细胞壁微木化,栓内层比较窄,有不规则长圆形油管分布.韧皮部比较宽,有较多油管分布,内部充满黄色的油状物,有弯曲射线,常与韧皮部组织分离而成裂隙,形成层为环状,木质部导管呈放射状排列,木射线含有1至2列细胞,木射线常见明显裂隙;独活木栓层细胞微木化,皮层窄,韧皮部较宽广,形成层呈环,有少量油室分布,木质部导管较少;羌活木栓层为10余列细胞,皮层菲薄、韧皮部多裂隙.形成层成环.木质部导管较多.韧皮部、射线和髓中均见分泌道,内含黄棕油状物.本实验能够为哈尔滨市售伞形科饮片的质量标准提供补充依据.     

纳米金催化鲁米诺化学发光体系测定甲巯咪唑

在碱性介质中,甲巯咪唑能强烈增敏纳米金-鲁米诺-硝酸银化学发光体系产生较强的化学发光信号,据此建立了一种流动注射化学发光测定甲巯咪唑的新方法。在优化实验条件下,该方法对甲巯咪唑的检测线性范围为1.0×10-9~1.0×10-8、1.0×10-8~1.0×10-7、1.0×10-7~1.0×10-6g/mL,检出限(S/N=3)为3.0×10-10g/mL,相对标准偏差为1.2%(n=11,ρ=1.0×10-8g/mL)。将该法用于药物中甲巯咪唑含量的测定,结果满意。同时,采用化学发光光谱表征技术对该体系的化学发光反应机理进行了初步探讨。     

超小孔径树枝状介孔二氧化硅纳米球的制备和表征

采用短碳链的表面活性剂溴代十二烷基三甲基溴化铵为模板剂,合成了具有较大粒径和超小孔径分布的单分散树枝状介孔二氧化硅纳米球(记为DMSNs-C12).通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射能谱(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、以及氮气吸附脱附曲线对制备的DMSNs-C12进行了形貌、晶体结构、化学组成、孔体积、比表面积等分析.结果表明:与传统的、以溴代十六烷基三甲基溴化铵为模板剂制备的单分散树枝状二氧化硅纳米球相比(DMSNs-C16),DMSNs-C12颗粒尺寸明显增大,褶皱结构消失,孔道尺寸急剧减小.原因是随着碳链减小,表面活性剂相互斥力减弱,影响微乳液形成,最终导致结构差异.     

铝(Ⅲ)-氧氟沙星-十二烷基硫酸钠荧光体系测定微量铝的研究

在NaAc HAc介质中,溶液中的铝(Ⅲ)能与氧氟沙星和十二烷基硫酸钠(SDS)反应生成一稳定的络合物,使氧氟沙星的内源性荧光显著增强,据此建立了铝(Ⅲ) 氧氟沙星 SDS体系测定铝(Ⅲ)的荧光分析新方法。该体系的最大激发波长λex=365nm,最大发射波长λem=480nm,铝(Ⅲ)浓度在2.0×10-7～5.0×10-5mol L范围内,与荧光增强程度成正比。该方法可直接用于水样和食品中微量铝(Ⅲ)的测定。     

纳米金催化Luminol-H_2O_2化学发光体系对异烟肼的测定

碱性条件下,纳米金对Luminol-H2O2化学发光体系有增敏作用,而异烟肼对该化学反应具有强烈的抑制作用。基于此,在优化化学发光反应条件的基础上,提出了一种测定异烟肼的新方法,并对其可能的化学发光机理进行了探讨。该方法测定异烟肼的线性范围为0.005~9.0 mg/L,检出限(3σ)为3.0μg/L,相对标准偏差为3.5%(n=11,ρ=0.2 mg/L)。该法已成功用于药物制剂中异烟肼含量的测定。     

基于纳米ZnO-ZrO2催化发光丙酮传感器的研究

研究了丙酮在纳米ZnO-ZrO2(质量比为4:1)表面催化发光行为,发现基于这种纳米催化剂的气体传感器对丙酮的检测具有高灵敏度和较强的选择性。在波长460 nm,温度219℃,载气流速25 mL/min时进行定量分析,催化发光强度与丙酮浓度在一定范围内呈良好的线性关系,线性范围为0.1～4000 mL/m3(r=0.9996,n=6);检出限为1.6 mL/m3(S/N=3)。传感器工作时间可达106h以上,可用于丙酮的实时在线检测。     

Fe3O4/GO/PPy复合材料的制备及其对2-硝基-1,3-苯二酚的吸附性能

采用改进的Hummers法制备了氧化石墨烯,用水热法首次制备了Fe_3O_4/GO/PPy(聚吡咯)三元复合粒子用于处理含2-硝基-1,3-苯二酚(NRC)的废水,研究了其对水中NRC的吸附性能。采用紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、振动样品磁强计及ζ电位等对所制备复合粒子的结构进行了表征;研究了溶液pH值、吸附剂用量、NRC的初始浓度、吸附时间和温度对吸附NRC的吸附性能的影响,并对吸附过程进行了吸附动力学模拟。结果表明:制备的Fe_3O_4/GO/PPy复合材料为层状分散结构,PPy及Fe_3O_4颗粒无规则地镶嵌在石墨烯片层之间。Fe_3O_4颗粒为多面体晶体结构,尺寸为100～300 nm。Fe_3O_4/GO/PPy具有超顺磁性,40 s可以磁分离,NRC移除率达91.6%;在NRC浓度为200 mg·L~(-1)、pH=5±0.05、温度T=318 K、吸附剂用量10 mg·L~(-1)和吸附时间6 h的条件下Fe_3O_4/GO/PPy对NRC的吸附量最大,达到163.3mg·g~(-1)。NRC吸附动力学符合二级动力学模型,吸附等温线符合Langmuir模型。循环使用5次后,NRC的移除率由最初的91.6%下降至77.6%,说明Fe_3O_4/GO/Ppy磁性复合物的结构具有较好的稳定性,且可以再重复利用。