衍生气相色谱法分析中草药中的草酸

本文将极性强的草酸用甲醇一盐酸酯化，衍生成易挥发且极性低的草酸二甲酯的方法，对部分中草药中的草酸进行了分析，并对酯化条件进行了探讨。本法使用ＦＩＤ检测器，５％ＰＥＧ—２０Ｍ涂渍在ｃｈｒｏｍｏｓｏｒｂＷＡ，Ｗ—ＤＭＣＳ（６０～８０目）的色谱柱（３ｍ×４ｍｍ），Ｎ＿２为载气，柱温１０５℃，草酸二乙酯为内标物。本法灵敏度高，草酸衍生物出峰单一，选择性强，操作简单。回收率在９２．８５％～１０３．５％之间。     

分光光度法测定头孢曲松钠的含量

通过研究头孢曲松钠与Fe3 的反应并确定其反应的最佳条件,从而建立新的分光光度测定法。头孢曲松钠与Fe3 在常温下能够立即形成稳定的络合物,该络合物在470nm处有最大吸收,表观摩尔吸光系数为1.5×103L/(mol·cm),线性范围为0.05～0.60mg/L.用该法测定头孢曲松钠药品,结果与中国药典法基本吻合,相对标准偏差为0.63%,回收率为99.2%～99.5%.     

合成吲哚的高效催化剂Cu—Zn—Mn／SiO2

本文制备了以苯胺和乙二醇为原料合成吲哚的一系列铜基催化剂,筛选出了高效催化剂Cu—Zn—Mn／SiO2,并对它们进行了ICP—AES和XRD表征。实验表明,由浸渍法制备的Cu—Zn—Mn／SiO2催化剂,稳定性、活性高于由共沉淀法制备的Cu—Zn—Mn／SiO。催化剂,吲哚收率76．0％。锰对铜和锌有明显的分散作用;铜晶拉越小,活性越高。     

孔雀绿褪色光度法检测Fenton反应产生的羟自由基

建立了Fe2++H2O2-孔雀绿的分析新体系 ,用于羟自由基的测定.该法利用Fenton反应产生羟自由基,并加入孔雀绿显色剂,羟自由基使孔雀绿褪色.采用分光光度法测定其ΔA617值的变化,可间接测定羟自由基的产生量.通过对测定条件的研究,分别确定最佳的酸度、孔雀绿显色剂、EDTA-Fe2+ ,H2O2以及缓冲溶液的用量,显色的稳定性等,得出最佳的实验条件.对苯甲酸和五倍子等中草药的抗羟自由基氧化性能作了比较,以验证本法的有效性,得到较好的清除结果,并采用超声波提取法和传统的水煎法的清除率作了比较,二者均与抗氧化剂用量成量效关系,超声波提取法优于传统的水煎法.     

在线超声Mn~(3+)非均相氧化甲苯制备苯甲醛

在一定的硫酸浓度条件下,以高锰酸钾和硫酸锰为原料,采用均相液相氧化法获得了稳定性良好的Mn3+溶液。并以此溶液为氧化剂,在超声波作用下,选择性氧化甲苯制取苯甲醛。探讨了相关因素对Mn3+溶液的稳定性和苯甲醛收率的影响。实验结果表明,在硫酸浓度为4.0 mol/L,高锰酸钾和硫酸锰物质的量比为1∶12时,可制得浓度较高、稳定性良好的Mn3+溶液;同时在反应温度60℃,硫酸浓度7.0 mol/L,甲苯与Mn3+物质的量比4∶1时,施加59 kHz和175 W的超声波,可促进甲苯的选择性氧化,获得较高收率的苯甲醛。