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基于对乙酰氨基酚对鲁米诺-过氧化氢-辣根过氧化物酶(luminol-H2O2-HRP)体系的增强作用,建立了静态注射化学发光测定痕量对乙酰氨基酚的新方法,并对体系pH值、发光底物浓度等条件进行优化.通过对比不同混合溶液的紫外吸收光谱以及化学发光光谱,对该体系可能的发光机理进行了初步的探讨.结果发现,对乙酰氨基酚在4.0×10-4~7.5×10-3mol/L浓度范围内其增强发光值的对数与浓度呈良好的线性关系.对3.2×10-3mol/L的对乙酰氨基酚进行10次平行测定,其相对标准偏差为1.68%(n=10);检测限为1.6×10-4mol/L;回收率为95.0%~103.0%.对乙酰氨基酚的加入改变了luminol-H2O2-HRP体系中激发态的产生速率,从而使发光信号增强. 相似文献
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电子电气产品中痕量阻燃剂聚溴联苯/聚溴联苯醚(PBBs/PBDEs)的检测通常采用气相色谱/质谱(GC-MS)联用法,但该法是建立在持久性污染物多氯化苯/多氯化萘(PCBs/PCNs)基础上,因此此类物质干扰不可避免。为了解决此类问题,提出了2种解决方法:1)阴离子化学电离-气相色谱/质谱联用法(GC/MS-NICI)和电子轰击-气相色谱/质谱联用法(GC/MS-EI)联合使用;2)以YMC ODS-C18为载体,基质固相分散法(MSPD)吸附分离。结果显示,前者可以同时洞察聚溴联苯和联苯醚的分子链断裂后阴离子碎片[Br]-,[HBr2]-和分子链段碎片[M+2]+,[M+4]+,[M+6]+,[M+8]+的滞留峰,增加了对溴系阻燃剂的选择性。后者可以有效分离多种多氯化苯与聚溴联苯醚的色谱峰,这为溴系阻燃剂气相色谱/质谱联用分析法中多氯化苯及其衍生物干扰提供了新的解决方法。采用此方法对8类电子电气产品中10种聚溴联苯醚和多氯化苯进行加标回收实验及精密度分析,回收率在60%~98%,相对误差在9.5%以内,符合国际电工委员会(IEC)对溴系阻燃剂检测精度要求,说明方法具有较高的可靠性,也为我国电子电气业更好遵守... 相似文献
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萘乙酸对绿豆芽维生素C的影响及其残留量的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
采用对照培养法,探究了绿豆芽生长过程中,萘乙酸(NAA)对营养物质维生素C代谢的影响.绿豆芽用80%甲醇提取,采用高效液相色谱分离/紫外检测,建立了分析绿豆芽中NAA残留的方法.采用C18色谱柱分离, 流动相为甲醇和磷酸-氢氧化钠缓冲溶液(0.01 mol·L-1,pH=3.0)(70∶30,V/V)组成,柱温为40 ℃,紫外检测波长220 nm.结果表明,绿豆在发芽的过程中,用NAA 处理在浓度为0.19 μg·mL-1时维生素C含量达到一个峰值.NAA在0.5~30 μg·mL-1范围内的线性关系良好,相关系数(R2)为0.999 7,检出限(S/N=3)为0.01 μg·mL-1,加标回收率在100.2%~110.6%之间.该方法简单、快速,可实现对植物生长激素NAA的残留分析. 相似文献
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应用具有恒温环境的反应量热计,在298.15 K的温度下,分别测定了[EuCl_3·6H_2O(s)+3Gly(s)]和配合物Eu(Gly)_3Cl_3·3H_2O(s)在2 mol·L~(-1)HCl溶液中的溶解焓.根据盖斯定律设计一个热化学循环,可计算得到三水氯化铕和甘氨酸配位反应的反应焓△_rH_m~θ(298.15 K)=-55.598 kJ·mol~(-1),并计算出配合物Eu(Gly)_3Cl_3·3H_2O(s)在298.15 K时的标准生成焓△_fH_m~θ(298.15 K)=一3 598.02 kJ·mol~(-1).同时测定了Eu(Gly)_3Cl_3·3H_2O(s)在水中的溶解焓△_sH_m=9.375 kJ·mol~(-1),并计算出配离子Eu(Gly)_3~3(aq)在298.15 K时的标准生成焓△_f H_m~θ[Eu(Gly)_3~(3+),aq,298.15 K]=一2 229.68 kJ·mol~(-1). 相似文献
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新型含氟杀菌剂trifloxystrobin的合成研究 总被引:2,自引:0,他引:2
以邻溴甲苯和乙二酰氯单甲酯为原料通过有机铜试剂进行偶联反应得到酮酯,进而与甲氧胺盐缩合得到重要的中间体肟酯,再经溴化后与(E)-间三氟甲基苯乙酮肟反应最终制得(aE,E)-trifloxystrobin,本合成路线步骤较少且产率较高,总产率可达到25%。 相似文献
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石墨炉原子吸收光谱法测定蚕蛹中Cr、Se量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了石墨炉原子吸收光谱法测定蚕蛹中Cr、Se的方法,为蚕蛹新资源食品的开发及明确其营养价值提供科学数据。利用石墨炉原子吸收光谱法,偏振塞曼效应扣除背景,石墨炉程序升温方式进行Cr、Se的原子化,检测峰值吸收。加入硝酸镍、吐温X-100为基体改进剂,在体积分数0.5%HNO3介质中对桑蚕蛹中Cr、Se进行测定。方法的精密度:4.0%(Cr),3.1%(Se)。加标回收率:96.8%~105.3%(Cr),92.1%~108.8%(Se)。Cr、Se的线性范围和检出限分别为:0~10μg/L(Cr),0~40μg/L(Se);LOD=1.22μg/L(Cr),1.86μg/L(Se)。建立的分析方法适用于蚕蛹中Cr、Se的测定。 相似文献
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沉淀法制备苯选择加氢制环己烯双助剂Ru系催化剂研究 总被引:4,自引:0,他引:4
用沉淀法制备了苯选择加氢制环己烯双助剂Ru系催化剂.其中Ru为活性组分,Zn和La为助剂,ZrO2为分散剂.研究了Ru/ZrO2比、Zn和La及其含量、ZnSO4及碱金属离子等对催化剂性能的影响.结果表明,Ru/ZrO2=10%、(Zn La)/Ru=8%、La/Zn=1:3,加入ZnSO4且保留碱金属离子,Ru—La—Zn/ZrO2催化剂不但具有较高的活性选择性,而且具有很好的沉降分离性能.运用TPR、XRD、BET比表面测定等技术对催化剂进行了表征,并对双助剂Ru—La—Zn/ZrO2的催化作用给予了解释. 相似文献
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采用具有恒温环境的反应量热计,在2 mol· L-1 HCl溶液中,分别测定[TbCl3·6H2O (s)+ 3Gly(s)]和配合物Tb(Gly)3Cl3·3 H2O(s)在298.15 K时的溶解焓.根据盖斯定律设计一个热化学循环,得到六水氯化铽和甘氨酸配位反应的反应焓Δr Hmθ(298.15 K)=-6.247... 相似文献
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建立了测定谷物中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)含量的酶联免疫吸附测定法(ELISA)和高效液相色谱法(HPLC),利用两种方法对谷物样品进行DON含量测定,并对结果进行了比较.结果表明,ELISA法的检测限为0.043μg/mL,玉米、小麦样品的平均回收率分别为96.8%和97.3%;RSD的平均值分别为8.8%和4.4%;HPLC法的检测限为0.1μg/mL,玉米、小麦样品的平均回收率均为92.7%,RSD的平均值分别为6.8%和3.1%.结果显示,ELISA法相对HPLC法快速简便、回收率高. 相似文献