超声波辅助提取魁蒿总黄酮响应面法优化工艺

以魁蒿为原料,采用超声波法辅助提取总黄酮,考察料液比、提取时间、提取温度、乙醇体积分数和超声功率等因素对魁蒿总黄酮提取率的影响.在单因素实验的基础上,选取影响较大4个因素作为考察因素,以总黄酮提取率为响应值,应用响应面法优化魁蒿总黄酮的提取工艺.结果表明,在乙醇体积分数为70%、料液比为1∶20、提取时间为50 min、提取温度为65 ℃和超声功率200 W的最佳工艺条件下,魁蒿总黄酮的提取率为2.493%.     

超声辅助提取栝楼皮黄色素工艺优化

以栝楼皮为原料,在单因素实验基础上,利用响应面法优化黄色素提取工艺.结果表明栝楼皮中黄色素的最佳提取工艺为：按料液比1∶30(质量g∶体积mL)加入体积分数40%的乙醇,在60℃用175 W超声辅助提取39 min.在此条件理,栝楼皮中黄色素提取率达到0.323,与预测值相差不大.     

UHPLC-LTQ Orbitrap MS测定鸡肉组织中5种糖皮质激素残留

建立了鸡肉组织中地塞米松、泼尼松、氢化可的松、甲基氢化泼尼松、曲安那德5种糖皮质激素的QuEChERS前处理方法以及超高效液相色谱-高分辨质谱(UHPLC-LTQ Orbitrap MS)检测方法。对QuECh-ERS前处理条件进行优化,结果表明,以乙酸乙酯为提取溶剂,乙二胺-N-丙基(PSA)为净化吸附剂,可达到最佳提取和净化效果。采用Waters AQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×150 mm,1.8μm)色谱柱进行分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为250μL/min。通过LTQ Orbitrap MS质谱检测器进行检测,以保留时间和精确质量数进行定性,母离子的峰面积进行定量。5种糖皮质激素的线性范围为1～100μg/L,相关系数均大于0.99,在5、10、20μg/kg 3个加标水平下的回收率为87.5%～119.7%,相对标准偏差(RSDs)为2.0%～11.0%。5种糖皮质激素的检出限(LODs)为0.49～0.78μg/kg,定量下限(LOQs)为1.62～2.57μg/kg。该方法稳定、可靠,可满足鸡肉中地塞米松等糖皮质激素残留的检测与确证要求。     

一个新型的混合配体一维稀土镝(Ⅲ)配合物:合成、结构和磁性能

通过水热方法合成了一例以5-羟基-2-吡啶甲酸(H2L)和邻菲啰啉(phen)为混合配体的稀土镝(Ⅲ)配合物{[Dy(H2O)(phen)(OAc)(μ-L)]·3H2O}n,并通过单晶和粉末X-线衍射、元素分析、红外光谱、热重分析、直流和交流磁化率测试对其结构和磁学性能进行了表征.该配合物结晶于单斜的P21/c空间群,a=0.797 20(15)nm,b=1.629 90(3)nm,c=1.792 60(3)nm,β=108.786(7)°,V=2.205 1(7)nm3,Z=4.双去质子的5-羟基-2-吡啶甲酸作为桥联配体,连接相邻的八配位镝(Ⅲ)离子形成线性的一维链状配合物.链内镝(Ⅲ)离子间在低温区存在弱的铁磁相互作用,并呈现场诱导的单分子磁体行为,磁矩自旋翻转的有效能垒和指前因子分别为46.2 K和1.05×10-7 s.     

液相色谱-串联质谱法测定牛奶中35种四环素类、磺胺类、青霉素类、大环内酯类、氯霉素类抗生素残留

建立了液相色谱-质谱测定牛奶中35种四环素类、磺胺类、青霉素类、大环内酯类、氯霉素类等5类抗生素残留的检测方法。样品经碱性乙腈-Mcllvaine缓冲液超声提取,用Eclipse XDB-C₈色谱柱(150 mm×2.1 mm, 3.5 μm)分离,梯度洗脱,流速0.25 mL/min,进样量10 μL,采用多反应监测正离子或负离子模式,可以一次性对牛奶中的目标化合物进行定性和定量测定。在优化条件下,35种化合物的检出限均低于10.0 μg/kg,方法回收率为70.1%~109.9%,相对标准偏差(RSD)为2.89%~9.99%。结果表明该方法适用于牛奶中抗生素残留的检测。采用所建立的检测方法对市售的50种不同乳品进行了检测,其中一个样品检出氯霉素含量为0.48 μg/kg。检测结果表明,中国市场上销售的乳品氯霉素污染的风险仍然存在。本研究建立的液相色谱-质谱联用方法实现了牛奶中35种四环素类、磺胺类、青霉素类、大环内酯类、氯霉素类等5类抗生素残留的测定。该方法简单、快捷、经济,可实现多种抗生素残留的快速测定。     

基于城市道路卡口数据的交通流量预测

交通流量的预测可以为交通管理部门的工作和车主的出行规划提供很大帮助,如何进行准确且高效的交通流量预测是一个非常重要的问题。传统的交通流量预测数据通常是车速和行车轨迹,研究人员通过在高速上每隔一段距离布置交通传感器获得数据,这些方法应用于城郊地区和高速公路上,取得了很好的效果,但城市道路人口密集且交通情况复杂,不适合大规模布置传感器获得所需交通数据,所以不能使用现有的方法进行预测。笔者提出了一种利用城市道路卡口的交通流量数据进行预测的方法。首先,通过对已有的交通数据分析来总结交通流量周期性变化的特点;然后,基于这些周期性变化的特点来提取相应特征;最后,依据这些特征训练适用于城市卡口的交通流量预测模型。基于真实交通数据集进行了大量实验,结果表明,交通流量预测模型的预测值的RMSE和MAPE分别为15.3和7.3,即预测准确度可以达到92.7%。