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高效液相色谱法同时测定甜瓜样品中的抑霉唑和噻菌灵 总被引:12,自引:0,他引:12
提出了一种用高效液相色谱法 (HPLC)同时测定甜瓜样品中的抑霉唑和噻菌灵残留量的方法。用乙酸乙酯作提取剂提取甜瓜样品 ,通过一个净化步骤分离样品中共提取组分。采用InertsilC8 3色谱柱 (15 0mm× 4 .6mm ,5 μmi.d ,) ,流动相为乙腈∶水 =75∶2 5 ,外标法定量 ,方法的检出限噻菌灵为 0 .70ng ,抑霉唑为1.5 3ng ;回收率为 87.5 %~ 98.0 % ;相对标准偏差为 1.5 %~ 4 .2 %。本法用于甜瓜样品中抑霉唑、噻菌灵含量的测定 ,获得了满意的结果。 相似文献
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高效液相色谱法测定方便面中丙烯酰胺 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了一种检测方便面中丙烯酰胺的液相色谱方法。萃取剂选择1g/L的蚁酸溶液,将萃取液以12000r/min,2℃离心18min,上清液再以14500r/min,0℃离心18min,可分离基质中淀粉、蛋白质、脂肪等干扰物;方法采用ZORBAX SB-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为A(乙腈∶水=1∶24(V/V))和B(乙腈),流速0.5mL/min,在丙烯酰胺的最大吸收197nm处检测,提高了方法的检出限及回收率。该方法有良好的线性关系(r=1.00000),检出限为48.0μg/kg。回收率94.4%~109.8%,相对标准偏差为4.9%~5.6%。 相似文献
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建立了超高效液相色谱快速测定马口铁罐包装内涂层中痕量游离甲醛的方法.采用2,4-二硝基苯肼与游离痕量甲醛衍生化,对2,4-二硝基苯肼衍生试剂浓度、衍生化反应条件、衍生化溶液稳定时间及过滤条件等样品前处理条件进行了优化.研究结果表明衍生化条件变化对痕量甲醛衍生化影响明显,对高浓度甲醛则无显著影响.方法检出限为0.001mg/L,定量限为0.004mg/L,回收率为83.6%-102.4%.经实验室内和7家第三方认可实验室验证,实验结果实验室内相对标准偏差RSD 1.54%-2.62%,实验室间1.83%-4.78%.与其他方法相比本方法在痕量甲醛水平检测时仍具有检出限低、操作简便、快速、稳定等特点,并可应用需要测定痕量甲醛的其它领域. 相似文献
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提出了应用气相色谱法同时测定染发剂中苯酚、邻苯二胺、间苯二胺、对苯二胺、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚、间氨基苯酚、对氨基苯酚、2,6-二氨基吡啶、2-甲基雷琐辛、5-氨基-2-甲基苯酚、3,4-二氨基甲苯等13染料含量的方法。染发剂样品经乙酸乙酯超声萃取15min,经AgilentHP-5(30m×0.32mm,0.25μm)毛细管柱分离,用氢火焰离子化检测器检测。13种染料的质量浓度均在10~500mg.L-1范围内呈线性,方法的检出限(3S/N)均小于1mg.L-1。在50,100,200mg.L-1等3个添加水平下,13种染料的回收率在85.4%~103.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.2%~5.2%之间。 相似文献
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研究了用酸分解试样后不需分离基体直接用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铅锭中银、铜、铋、砷、锑、锡、锌、铁、镉、镍、铊11种杂质元素的方法。优化了样品前处理条件及仪器检测条件。方法的检出限为0.0012~0.0168μg/mL,回收率为89%~110%,RSD为2.3%~5.0%。方法简便快速,检出限低,精密度和准确度能满足铅锭中杂质元素的检测要求,具有较强的实用性和可操作性,可用于铅锭中杂质元素的测定。 相似文献
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提出了凝胶色谱净化-气相色谱-质谱法同时测定烧烤肉中19种多环芳烃含量的方法。烧烤肉样品经正己烷-二氯甲烷(1+1)溶液超声提取30min后,上清液经凝胶色谱净化,所得净化液用HP-5MS色谱柱分离,全扫描模式和选择离子监测模式测定。19种多环芳烃的峰面积与质量浓度在5~200μg·L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.1~0.5μg·kg-1之间。在20,40,80μg·kg-1 3个浓度水平进行加标回收试验,19种多环芳烃的回收率在58.0%~122%之间,相对标准偏差(n=6)小于21.5%。 相似文献