反相高效液相色谱法测定那格列奈片剂的溶出度

建立了反相高效液相色谱法测定国家二类新药那格列奈片济溶出度的方法.色谱条件为:色谱柱,JASCO-ODS柱;流动相,乙腈-甲醇-磷酸二氢铵(0.1 mol/L)＝5∶2∶4(以磷酸调节pH至3.0);检测波长为210 nm;30 min平均溶出度为99.9%.     

铜双晶体及其组元单晶体循环变形行为的比较：Ⅱ.晶界附近形变？…

在铜双晶体（ＣＢ，ＲＢ）及其组元单晶体（Ｇ１，Ｇ２）循环应力－应变响应比较的基础上，观察了双晶体（ＣＢ，ＲＢ）及其组元单晶体循环变形后表面滑移形貌及疲劳裂纹萌生，结果表明实际双晶体ＲＢ晶界附近组元晶体Ｇ２中出现以次滑移为主的晶界影响区，且晶界区随应变幅增加而变宽。     

毛细管电泳法手性拆分合成药物氨氯地平及其中间体

 建立了毛细管电泳手性拆分氨氯地平药物中间体的方法 ,并同时拆分了氨氯地平。考察了不同手性拆分试剂对手性选择性的影响 ,其中羧甲基 β 环糊精 (CM β CD)能够给出满意的拆分结果。在以CM β CD为手性拆分试剂的基础上 ,还考察了各种因素诸如流动相的pH值、环糊精的浓度以及电压对分离的影响。最佳拆分条件为 :30mmol/L磷酸盐 +5 0mmol/LCM β CD(pH 6 12 )。在此条件下 ,药物中间体及氨氯地平的分离度分别为 1 5 5和 1 73,结果令人满意。     

铜双晶体及其组元单晶体的循环变形行为比较：———Ⅰ.循环应力—？…

研究了实际生长的铜双晶体（ＲＢ）,组合双晶体（ＣＢ）及其组元单晶体（Ｇ１,Ｇ２）在总应变幅控制下的循环应力－应变响应,结果表明在相同应变幅下轴向应力幅随循环进行递增顺序为Ｇ２,ＣＢ,ＲＢ及Ｇ１,而塑性应变幅则按Ｇ２,ＣＢ,ＲＢ及Ｇ１顺序递减。通过引入一个双晶体的取向因子ΩＢ比较了双晶体（ＢＣ,ＲＢ）及其组元单晶体（Ｇ１,Ｇ２）的循环应力－应变曲线,其中两组元单晶体（Ｇ１,Ｇ２）的循环应力－应变曲线     

扫描电镜电子通道衬度技术研究铜双晶体循环饱和位错组态

通过对垂直晶界［５９１３］⊥［５７９］铜双晶体进行循环变形,借助于扫描电镜电子通道衬度技术研究了组元晶体及晶界附近的循环饱和位错组态,结果表明两个组元晶体的表面滑移程度不同,两个组元晶体中的循环饱和位错组态也明显不同,驻留滑移带只能在组元晶体Ｇ１中形成,驻留滑移带能够到达晶界但不能穿过晶界．讨论了组元晶体取向对双晶体的表面滑移形貌及饱和位错组态的影响以及驻留滑移带与晶界的交互作用．     

双晶体的取向因子

本文通过对双晶体应力分析，提出了双晶体的取向因子ΩＢ，与其组元单晶体Ｇ１，Ｇ２的Ｓｃｈｍｉｄ因子Ω１及Ω２的关系为ΩＢ＝ＶＧ１Ω１＋ＶＧ２Ω２－１．并借助于双晶体的取向因子ΩＢ来比较单晶体与双晶体塑性变形行为的差别，以确定晶界对滑移带开动的晶界阻力．     

HPLC法拆分(-)-2(S)-苄基-4-酮-4-(顺式-全氢化异吲哚-2-基)丁酸钙对映体

目的：建立刺激胰岛素分泌的新型降糖药物(-)-2 (S)-苄基-4-酮-4-(顺式-全氢化异吲哚-2-基)丁酸钙对映体的HPLC拆分方法。方法：采用Sumichiral OA-3300手性柱(250 × 4.6 mm I.D., 5 μm), 柱温35℃,以0.05 mol·L-1醋酸铵的甲醇溶液为流动相,检测波长为210 nm。结果：本品两对映体在22分钟内实现良好分离,分离度达3以上,S－异构体分别在0.028 ~ 5.6 μg mL-1和0.03 ~ 6.0 μg mL-1范围内线性关系良好,回归方程分别为：Y=1.32×103x-2.54 (r=0.9997)和Y=1.15×103x-1.78 (r=0.9998),最低检测限分别为0.15 ng和0.10 ng,方法精密度RSD低于1.0% (n=5)。结论：建立的对映体分离方法可用于本品光学异构体的质量控制。     

35CrMo钢螺栓疲劳寿命预测方法研究

针对大型螺栓的疲劳寿命预测问题,以35CrMo钢螺栓为研究对象,提出以应力集中系数为等效损伤参量的螺栓模拟构件模型,并进一步考虑疲劳综合修正系数,预测服役螺栓的疲劳寿命。研究结果表明：随着公称直径、螺纹圈数和牙底圆角的增加,螺纹应力集中系数呈现下降趋势,而螺距的增加使得应力集中系数逐渐增大;模拟构件的螺纹缺口模型与圆环缺口模型的应力集中系数差异很小,计算分析时可用圆环缺口模型代替螺纹缺口模型;综合修正系数方法预测的螺栓疲劳寿命曲线与有限元模拟的结果基本一致,验证了本研究所提出的基于模拟构件的疲劳寿命预测方法具有较高准确性及较好适用性。     

列车车轮滚动接触疲劳裂纹评价研究

列车车轮踏面表层金属滚动接触疲劳是影响列车运行安全性和舒适性的核心科学问题. 借助金相显微镜、扫描电镜、透射电镜和显微硬度计,通过开展列车车轮材料的标准滚动接触疲劳试验,将标准接触疲劳样品的损伤行为与实际服役车轮的损伤行为对比分析,研究了列车车轮的滚动接触疲劳裂纹评价方法. 结果表明:车轮表层金属接触疲劳开裂是表层金属累积塑性变形损伤的结果;标准滚动接触疲劳样品剥离坑的深度恰好等于硬化层的深度,实际服役车轮剥离坑的深度小于硬化层的深度;将车轮表面的滚动接触疲劳裂纹命名为“三角形指向性裂纹”;初步建立了车轮表面滚动接触疲劳损伤程度的定量评价方法.      

铜双晶体的循环应力-应变响应

比较了铜单晶体和多晶体疲劳行为的异同,提出了研究双晶体疲劳行为的必要性．总结了具有不同晶体取向和晶界的铜双晶体的疲劳行为的最新进展．利用平行晶界铜双晶体的取向因子和晶界影响区,总结了在循环载荷作用下的晶界强化模型．分析了垂直晶界铜双晶体循环塑性变形行为的特点,讨论了组元晶体取向对垂直晶界铜双晶体循环应力－应变曲线的影响．提出了提高单晶体和双晶体疲劳强度的控制因素．