人工神经网络及模拟退火算法应用于原子吸收光谱法同时测定钙、磷

试验发现:原子吸收光谱法(AAS)在442.7 Nm波长处测定钙时受到大于0.10 mg·L-1磷共存的干扰,使钙的测定结果偏低,而且此负偏差降低的幅度随磷浓度的增加而增大.试验还发现:当共存磷的量在0.1～6.0 mg·L-1之间时,钙测量值的负偏差幅度与磷浓度之间存在明显的相关性.应用反向传播人工神经网络(BP-ANN)及模拟退火两种计算法对上述非线性干扰效应进行了研究,并提出了在单一波长检测的条件下,钙、磷两元素的原子吸收光谱法同时测定,此法应用于循环水中钙、磷的同时测定.两元素的检测范围依次为0.08～10.0 mg·L-1及0.10～6.0 mg·L-1,测得其回收率分别为100.5%和98.0%.     

环己酮中微量杂质的测定

用气相色谱法分离环己酮中的2-己酮、正丁醇、4-庚酮、3-庚酮、2-庚酮、正戊醇、环戊醇等微量杂质.其主要色谱条件:m(PEG-20M):m(OV-17):m(6201红色担体)(80～100目)=7.0∶3.0∶100混合固定液,Φ4 mm×1.5 m的玻璃柱,FID检测器.采用图解法求得混合固定液的配比,并配制了以环己酮为底溶液含各微量杂质的标准校正混合溶液,直接进样,恒温下测定各杂质组分的校正因子,以峰面积单点校正法进行定量.该方法简单、实用、测定结果可靠.     

基于氧化石墨烯-纳米镍修饰电极的化学耗氧量即时检测系统

建立了一套流动态下即时测定化学耗氧量(COD)的电化学分析系统。以GO-NiNPs修饰的平面电极与3D打印薄层流通池构成检测模块,微型蠕动泵驱动试液流经电极表面,采用计时电流法进行测定。考察了修饰材料、介质和电化学操作条件对电极表面形态及分析性能的影响。此装置对COD的响应时间为1.5 min,样品用量约2 mL。在低浓度区间的线性响应范围为0.15~100 mg/L,线性方程i(μA)=3.974c(mg/L)+0.2295,相关系数R=0.9991,检出限0.04 mg/L;在高浓度区间的线性响应范围为100~450 mg/L,线性方程i(μA)=1.938c(mg/L)+230.9,相关系数R=0.9877。此系统对典型环境水样的测定结果与国标GB11914-89法测定结果间相关性良好,而耗时仅为其1/100,且无需使用任何贵重及毒害性试剂,避免了二次污染,具有良好的便携性。     

三波长分光光度法研究纳米TiO2对Hg2+的光催化还原效果

利用自制微型纳米TiO₂光催化反应器对不同初始浓度的Hg²⁺溶液进行光催化还原实验,利用Hg²⁺-硫氰酸盐-罗丹明B离子缔合物分光光度法测定溶液中剩余Hg²⁺的浓度,表征Hg²⁺的光催化还原效果.采用三波长分光光度法有效地消除了TiO₂悬浮体系中的浑浊对测定的干扰.讨论了光催化还原的最佳条件及其在消除工业废水中有毒物质Hg(Ⅱ)方面的应用.结果表明:纳米TiO₂对低浓度Hg²⁺溶液光催化还原效果显著,还原率可达90%以上,并且可以大幅降低工业废水中Hg(Ⅱ)的浓度.     

基于信号平台高度的流动注射定量分析方法及应用

通过求解流动注射分析(FIA)体系的对流-扩散方程,得到了塞状进样在管道中分散后的浓度-距离分布公式,得出了延长进样时间即可得到吸光度信号平台且平台高度与浓度成正比的FIA定量依据.并在自制的流动注射分析仪上采用平台高度定量法测定了南京地区几个代表性水域水样总磷的含量.结果表明:相对于国标法,本文方法对几种水样中总磷的测出率为96.5％～ 98.5％,且相对标准偏差更小,准确性和重现性均好,该法具有较高的可行性并对FIA具有较高的理论和应用价值.     

石英缝管火焰原子吸收法测定食醋中的痕量铅

采用石英缝管装置,辅助火焰原子吸收光谱法测定了食醋中的痕量铅。对铅的测量灵敏度较常规火焰原子吸收法提高了4倍以上。装置简单,方法简便,有效地降低了对测量灵敏度较低的组分的富集要求,提高了分析结果的可靠性。     

光催化氧化-分光光度法测定痕量对硝基苯酚

用超细TiO2紫外光催化氧化降解反应将对硝基苯酚中的氮完全转化为硝酸盐氮,再利用硫酸肼还原、NEDD分光光度法进行定量测定。研究发现静态吸附时间为1h、TiO2的用量为0．6g／L、pH值为3．0时。对硝基苯酚降解效果最好,对硝基苯酚的检出限迭0．478μg／mL。     

光催化氧化-分光光度法测定自然水体中痕量总氮

用超细TiO2紫外光催化氧化反应器将各类含氮化合物完全转化为硝酸盐后用紫外分光光度法定量测定．以对硝基苯酚为主要研究对象,研究了多种光催化反应条件对降解率的影响．用本文方法对多种典型含氮化合物和自然水样进行了预氧化分解处理,痕量总氮的测出率达到95％以上,试样分解时间6min以内,且为连续流动方式,在水质在线监测方面具有良好的应用前景．     

模拟退火-回火算法在原子吸收分光光度多元测定中的应用

提出了反向传播人工神经网络(BP-ANN)参数学习的模拟退火-回火算法。在保持模拟退火算法能收敛于全局最优的特点同时，利用模拟回火过程，加快了算法的收敛速度。建立了原子吸收光谱单波长下多元测定的BP冈络模型。利用干扰效应，用常规火焰原子吸收分光光度法在单波长下同时测定了污水中的痕量镉和砷，方法简便、安全，具有较高的准确度和精密度。     

工业硫酸锰湿法还原生产工艺

研究了工业硫酸锰湿法还原生产工艺，对反应条件及其影响因素进行了详细讨论。利用Fenton试剂的催化氧化作用对还原阶段的后期进行了关键性的改进，使锰矿中锰的利用率从现行工艺的83％提高至91％。新增产出大大高于所增加的原料投入，是一种非常值得推广应用的工业硫酸锰生产新工艺。