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为寻找一条工序简单、耗价低、易于工业放大路线,实现多晶硅副产物四氯化硅(SiCl4)废物资源化制备正硅酸乙酯(TEOS),本文以多晶硅副产物SiCl4和无水乙醇为原料制备TEOS,在半连续化生产工艺的基础上研究了SiCl4与乙醇的摩尔比、反应温度、反应时间等因素对TEOS产率及纯度的影响。正交实验优化结果表明:15℃下,以恒定速率滴加14.21 g无水乙醇于15 g四氯化硅中,反应35 min,补加8.12 g无水乙醇;55℃下恒温40 min,经减压蒸馏,除去低沸点的乙醇和氯化氢,TEOS产率达到86.61%。对正交实验优水平下制得的产物进行红外光谱(IR)和气相色谱(GC)分析,结果表明:产物中TEOS结构正确,其纯度大于99.0%,达到市售分析纯纯度。 相似文献
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