小粒度维生素C冷却结晶动力学

结晶是维生素C生产的关键工序.对相关的结晶动力学模型进行筛选,采用间歇动态法中的矩量变换法建立了小粒度维生素C冷却结晶过程动力学方程,利用最小二乘法对动力学实验数据进行多元线性回归后得到了动力学参数,通过实验,验证了动力学模型的可靠性.结果表明在小粒度维生素C冷却结晶过程中,晶体的聚结和破碎影响可忽略,搅拌速率对核过程影响明显.     

反应结晶条件对过碳酸钠颗粒形态的影响

以十水碳酸钠和双氧水为原料,通过单滴加方式制备过碳酸钠球形颗粒,考察了碳酸钠反应液中碳酸钠的质量分数、六偏磷酸钠的质量分数、氯化钠的质量分数、滴加速率和搅拌速率对产品形貌的影响.结果表明:当碳酸钠反应液中碳酸钠质量分数为33%,、六偏磷酸钠质量分数为0.18%,、氯化钠的质量分数为16%,、滴加速率为6,m L/min、搅拌速率为450,r/min时,可得到粒度大小均匀、颗粒圆整且致密性好的球形过碳酸钠颗粒.     

氨苄西林晶体形貌模拟

氨苄西林是一种半合成青霉素,较天然青霉素有更高的稳定性和更广泛的抗菌谱.通过密度泛函方法计算了氨苄西林晶体内分子间作用力,在此基础上利用MaterialStudio分子模拟软件采用螺旋生长模型对氨苄西林在水溶液环境中生长的晶体形貌进行了模拟,并与BFDH模型、AE模型、动力学蒙特卡罗方法拟合的结果以及水溶液中生长的实际晶体进行比较.结果表明,氨苄西林晶习为长棒状,其{011}和{100}晶面族为主要显露晶面.氨苄西林晶体中存在高度各向异性的非键相互作用,其中[001]和[100]方向上的非键相互作用主要由氢键、极性力和两性官能团的静电相互作用构成.通过螺旋生长模型得到的理论晶习能很好地与实验制备的晶习吻合,但是传统方法如BFDH和AE模型无法准确模拟氨苄西林的晶习.基于螺旋生长机理分析,晶体的分子间相互作用和晶面上的台阶结构是该晶习形成的主要原因.动力学蒙特卡罗模拟表明,高能垒导致{011}晶面有最小的生长速度.     

长链二元酸的水相反应结晶过程研究

针对目前由生物发酵法制备、水相结晶法提纯的长链二元酸产品晶形差、晶体粒度差、易于团聚等问题,本文以十二碳二元酸为研究模型,采用静态法测定了十二碳二元酸在水中的溶解度,并通过实验探究了原料流加方式、温度、pH值、搅拌速率等因素对水相结晶产品的影响.结果表明:十二碳二元酸在水中的溶解度极小,水相反应结晶过程中,极易导致反应体系局部产物过饱和度过高,从而爆发成核,晶体聚结,包藏杂质,进而影响产品质量;而选用双向流加反应原料的方式可以有效控制局部产物过饱和度,从而提高产品质量,由此开发出了一套完整可行的长链二元酸水相反应结晶工艺.     

甘氨酸合成的平行反应

氯乙酸水解生成乙醇酸是甘氨酸合成的平行反应,也是甘氨酸合成的主要竞争性副反应之一.通过实验测定和动力学分析确定该反应为二级反应,得到了某些温度下的反应速度常数,并求得反应的活化能及阿累尼乌斯经验方程.讨论了温度对这个主要竞争反应的影响,并指出该反应的温度不宜过高.     

Light extinction method for solubility measurement

A novel measurement method for chemical solubility determination is brought forward, in which the advantages of two kinds of traditional methods are united. The results show that the concentration of unsolved particles suspending in the solution can be determined by measuring I/I0 (ratio of the transmission intensity to the incident intensity) of the laser beam permeating through the solution according to Lamben-Beer law. The biggest relative deviation for the solubility data determined is less than 1.5% for the sparingly soluble substances and 0.3% for the opulently soluble substances. By comparison of the experimental solubility data with previous data, the light extinction method is demonstrated to be stable and reliable.     

氢化可的松晶体形貌预测

氢化可的松(HC)是一种重要的肾上腺皮质激素,它不仅是最重要的即效抗炎药和免疫抑制剂之一,而且具有低剂量、持续时间长和疗效确切等特点．从甲醇溶剂中培养出长方拄形的单晶,采用Cerius~2分子模拟软件对其晶体形貌进行了理论预测．将Cerius~2软件的几个模型对氢化可的松在“真空中”晶习进行预测,其中BFDH和AE模型较符合实际晶习,AE模型预测效果更佳,故选其作进一步的计算．采用DREIDING 2．21力场,通过电荷及能量的最小化计算井修正各晶面的附着能,得到的理论预测晶习与实验晶体形貌能很好吻合．     

一水盐酸环丙沙星晶体空间群的确定

为深入研究一水盐酸环丙沙星晶体的晶体结构和晶习,实验制备了一水盐酸环丙沙星晶体.采用DSC和TG技术分别分析了一水盐酸环丙沙星晶体的脱水、熔化、分解温度和晶体的水含量;测定了晶体的X射线粉末衍射数据;采用Cerius2分子软件对衍射数据进行指标化.结果表明,晶体属于单斜晶系,其晶胞参数a、b、c和β分别为12.93×10-10m、19.56×10-10m、7.07×10-10m和91.10°,根据消光规律判断其空间群为P21/c.     

环丙沙星结晶热力学研究

测定了环丙沙星的熔化温度和熔化热，收集了不同配比的水／乙醇溶液中环丙沙星的溶解度数据，建立了环丙沙星在水／乙醇溶液中的溶解度模型，导出了环丙沙星活度系数与溶剂化常数的关系式，估算子环丙沙星的溶解热和溶剂化焓变，为环丙沙星的工业生产提供了热力学数据。