掺溴聚-4-甲基-1-戊烯的合成研究

 液溴与聚-4-甲基-1-戊烯（PMP）的四氯化碳溶液反应，在光照条件下得到溴代PMP，通过红外与元素分析确证了其结构。并通过热重分析对其性能进行了初步的研究。研究发现，在光照条件下溴原子很容易与PMP中叔丁基上的氢原子发生取代反应，得到化学掺杂溴原子的聚合物。该聚合物在150℃以下比较稳定，在150℃以上就会失去HBr。采用此种方法，可得到掺杂均匀的低密度材料。     

羧酸类钕(Ⅲ) 配合物的合成、热稳定性和荧光性能研究

为了开发稀土有机配合物作为激光工作物质,分别以均苯三甲酸（H3BTC）、苯六甲酸（H6MTA）和1,2,3,4,5,6-环己六甲酸（H6CCA）为配体合成了三种Nd(Ⅲ)的二元发光配合物。通过元素分析、等离子体原子发射光谱和红外光谱对其化学组成进行了结构表征,确定其化学结构依次为Nd(BTC)4H2O,Nd2(MTA)6H2O和Nd2(CCA)4H2O,并对其热稳定性和荧光性能进行了分析测试。三种配合物的发射谱均有三个带状谱带,位于近红外区,其对应于Nd(Ⅲ)离子的特征跃迁4F3/24I9/2,4F3/24I11/2和4F3/24I13/2。结果表明,羧酸类钕(Ⅲ)配合物在近红外区具有明显的特征发射,具有良好的热稳定性和较好的发光性能,可以作为潜在的激光介质。     

三价铕和铽配合物在溶液中发光性能的研究进展

综述了近十余年来的一些β-双酮类、苯并咪唑类、苯甲酸类、吡啶类、大环类配体与三价铕(Eu3+)和铽(Tb3+)形成的配合物在液相体系中的荧光性能。其中,重点关注了衡量配合物的荧光性能的最重要的两个标准即量子产率和荧光寿命。文中也总结了在设计和合成优良配体时应该遵循的一些原则:如配体与稀土离子能级要匹配、将溶剂分子排斥出稀土离子配位,最大程度地消除光猝灭因素和无辐射去活化作用而改善光物理性能等,以期得到高的量子产率和长的荧光寿命的稀土配合物。     

新型C-异戊烯基香豆素的合成

以7-羟基香豆素或7-羟基-4-甲基香豆素为原料,通过异戊烯基化反应合成了四个新的C-异戊烯基香豆素,其结构经1H NMR,IR和MS表征.     

薄膜-泡沫复合平面调制靶的制备

利用浇注法制备了具有正弦波调制图纹的溴代聚苯乙烯薄膜,并在此基础上将低密度聚-4-甲基-1-戊烯（PMP）泡沫溶胶浇注在薄膜调制图纹的表面,从而得到了薄膜-泡沫复合平面调制靶样品。较为详细的讨论了具有正弦波调制图纹的复合平面调制靶的制备方法并通过台阶仪、显微镜观测了薄膜表面条纹的起伏以及薄膜-泡沫截面的复合情况,实验结果发现,采用此种方法得到的复合平面调制靶样品,其薄膜厚度、泡沫密度易于控制,薄膜、泡沫调制界面清晰,易于微靶的加工与装配。     

碱性橙Ⅱ纯度标准物质的研制

通过原料提纯、定性分析、定量分析、均匀性试验、稳定性试验、联合定值和不确定度评定等方法对碱性橙Ⅱ的纯度标准物质进行了研究.对市售的碱性橙Ⅱ原料进行重结晶,制备了候选标准物质.候选物经提纯、干燥后,封装在棕色玻璃瓶中.采用分层随机抽样的方法,选取数个样品瓶进行均匀性和稳定性的研究,结果表明所制备的碱性橙Ⅱ标准物质具有良好的均匀性和足够的稳定性.利用红外光谱、高分辨质谱和核磁共振H谱确证了碱性橙候选标准物的化学成分.联合了7个资质实验室进行了合作认证.采用质量平衡法(含液相色谱法面积归一化分析、含水率、灰分含量及残留溶剂分析)对其进行了纯度分析.结果表明,该标准物质的纯度认证值为99.2%,相对扩展不确定度为1.0%(k=2).该纯度标准物质已被鉴定为国家二级标准物质,编号为GBW(E)100372,可望用于食品和化妆品分析中的仪器校准和方法评定.     

双壳层靶丸金属层电沉积装置设计

设计了一种新型双壳层靶丸金属层电沉积装置,借助计算机模拟了其设计原理,分析了微球的运动及镀层的生长模式,介绍了其各部分结构和功能。借助理论计算,确定了镀槽的整体尺寸,其中槽体半径确定为5cm。镀槽的特殊结构使微球上部镀层沉积速度较快,结合小球的自转及围绕圆柱体的公转运动实现镀层均匀沉积。镀液及微球的运动模式使镀液流速合并了主盐浓度、小球平动速度、小球转动速度三个关键参数,简化了对沉积过程的控制。在新旧装置上进行了电沉积实验,制备出了镀层厚度分别为9μm和2μm的空心金微球,结果表明:使用设计的装置可制备表面质量良好、厚度均匀且可控的金属微球,镀层厚度由沉积时间、金属层密度、镀液比重、微球芯轴的等效密度等决定。     

2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物自由基选择性氧化反应用于羟丙基化半乳甘露聚糖C-6位取代度的表征研究

TEMPO (2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物自由基)-NaClO-NaBr是一种对伯羟基具有很高选择性的氧化反应体系, 系统研究了该体系对半乳甘露聚糖及其衍生物的氧化反应过程, 通过对氧化反应中NaOH消耗量的适时跟踪测定, 确定了氧化反应进程以及氧化反应终点, 利用FTIR和13C NMR对氧化产物的结构进行了表征, 进一步确证了TEMPO氧化体系可高选择性地将C-6位伯羟基完全氧化为羧酸. 首次将TEMPO氧化法用于羟丙基化半乳甘露聚糖C-6位取代度的测定, 利用氧化反应NaOH的消耗量计算出不同摩尔取代度的羟丙基半乳甘露聚糖C-6位伯羟基的取代度. 以此为依据, 对半乳甘露聚糖的羟丙基化反应机理进行了初步探讨, 从实验上进一步验证了半乳甘露聚糖羟丙基取代反应优先发生在C-6位伯羟基上.     

Generation and characterization of millimeter-scale plasmas for the research of laser plasma interactions on Shenguang-III prototype

In order to produce millimeter-scale plasmas for the research of laser-plasma interactions （LPIs）, gasbag target is designed and tested on Shenguang-III prototype laser facility. The x-ray pinhole images show that millimeter-scale plasmas are produced with the gasbag. The electron temperature inferred from the stimulated Raman scattering （SRS） spectrum is about 1.6 keV. The SRS spectrum also indicates that the electron density has a fiat region within the duration of 200 ps. The obvious differences between the results of the gasbag and that of the void half hohlraum show the feasibility of the gasbag target in creating millimeter-scale plasmas. The LPIs in these millimeter-scale plasmas may partially mimic those in the ignition condition because the duration of the existence of a flat plasma density is much larger than the growth time of the two main instabilities, i.e., SRS and stimulated Brillouin scattering （SBS）. So we make the conclusion that the gasbag target can be used to research the large-scale LPIs.     

磺酸功能化三维有序大孔材料的制备与催化性能研究

采用模板法, 用正硅酸乙酯和3-巯丙基-三甲氧基硅烷的混合溶胶, 在聚苯乙烯胶晶间隙中原位转化, 除去模板后用双氧水将巯基氧化成磺酸基, 首次成功地制备了大孔规整排列的3DOM SiO₂-SO₃H材料. 样品用SEM, EDS, FT-IR等方法进行了测试表征. 结果表明, 所得到材料的三维大孔结构规整性十分好, 大孔孔径大约250 nm, 并由大约80 nm的小孔相连; 磺酸基很好地嵌入孔壁基质中, 吡啶吸附测定显示了典型的质子酸特征, 而且酸中心随硫含量增加而增多. 对乙酸与正丁醇的酯化反应显示了良好的催化性能, 磺酸含量越大, 催化活性越高. 这一研究为开发新型高效的固体酸催化剂提供了很有意义的结果.